Способ получения активного медьсодержащего азокрасителя

 

1ивт ен т Ho- 1 <3 х л ч кс К4М

4нбаиетет

ОПИС 11Ц 586I88

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 08,12.75 (21) 2196381/23-05 . прпсоедпнсш!ем заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.77, Бюллетень ¹ 48 (45) Дата опубликования описания 09.12.77 (51) Ч К12 С 09В 62/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33 (088.8) (72) Авторы изобретения

A. Л. Познякевич, В. И, Пономарева и Л. К. Кравченко

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО

МЕДЬСОДЕР)КАЩЕГО АЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к получению актив-! ого медьсодержащего азокрасителя, который

Молист ОЫТЬ ИСПОЛ ЬЗОВаи ДЛЯ КРаШЕ!!И51 И ПСчати хлопчатобумажных тканей, трикотажа, штапеля, вискозного волокна.

В латентной литературе описано много способов получения различных мегаллсодержащих активных красителей.

Известен способ полу.чспия красителя, который заключается в диазотировации 2-аминофенол-4-сульфокислоты, сочста!!ии с 2-амино5-оксииафталиц-7-сульфокислотой при рИ 7,0, омедцеции полученного азокраситсля, выделении, промывке пасты раствором поваренной соли с последующим растворением омедцепного красителя, ацилировацием хлористым циануром и выделением готового красителя (1).

Известны таки<е способы получения активных медьсодержащих красителей, где омедиеиие проводится в уксусно-кислой среде с последующим выделением, перерастворением омеднеииого азокрасителя, ацилированием и выделением красителя (21.

Однако все описанные способы дают сравнительно низкий вы:<од целевого продукта с образованием большого количества интенсивно окрашенных солевых сточных вод.

1IpoToTHIIoM изобретения является промышленный способ получения медьсодержащего активного моноазокрасптсля, такого как фиолетовый 41<„который получают диазотировапием 2-аминофеиол-4-сульфокпслоты с последу!ощим сочстапием с Аш-кислотой в щелочной среде, омедиецпем азокрасителя, высаливапием при pII 3 — 3,5, фильтрацией, растворецием пасты, ацплироваиием хлористым !ill;lцуром прп р11 6,5 с последующим ампниров!!!и!см, высаливацисм и фильтрацией готовоГО l

Одпако выход и красящая концентрация целевого продукта в этом способе сравцитель1Э 110 ПJIÇl

С целью увслпчс выхода целевого Ilpoдукта 1 повышения его красящей коицеиграцпи предлагается способ, при котором ацилпровапие ведут непосредственно после омедпс20 вия азосоединения.

Способ осуществляют путем дпазотированпя 2-ампиофецол-4-сульфокислоты и сочетания с Аш-кислотой в щелочной среде с последующим омедцеиием азокрасптеля и испо25 средствеииым ацилированпем омеднепного азокрасителя хлористым цпацуром прп рН

6,5 — 7,0, аминированием, выделением и фильтрацией готового красителя.

Пример 1. Диазогироваипе 2-ампио-фе30 иол-4-сульфокислоты

586188

Формула изобретения

Составитель И. Германова

Редактор В. Мирзаджанова Техред Н, Рыбкина Корректор Л. Котова

Заказ 2701717 Изд. № 977 Тираж 850 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл заливают 125 мл воды, зягру кают 5,4 г 2-аминофенол-4-сульфокислоты и 2,6 г соляной кислоты. Образовавшуюся суспензию диазотируют при 15 — 20 С 2,7 г нитрита натрия, выдерживают 1 ч и избыток азотистой кислоты удаляK)T 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты.

2. Сочетание с Аш-кислотой.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, стеклянным и каломельным электродами, заливают

85 мл воды, загружают 10,25 г Аш-кислоты и аммиачной водой доводят рН раствора до

8,0, К полученному раствору, охлажденному до 0 — 2 С, прибавляют в течение 30 мин раствор диазосоединения, поддерживая рН 8,0 аммиачной водой, и перемешивают 2 ч при

5 — 6 С, получая краситель в растворе. Содержание азокрасителя 60 г/л, считая на молекулярный вес 519. Выход 96,5%.

3. Омеднение.

К раствору, содержащему 8;25 г аминоазокрасителя прибавляют при 15 — 20 С раствор аммиака меди, полученный растворением

3 95 г медного купороса, 10 мл воды и 2,21 г аммиачной воды. Реакционную массу перемешивают 1,5 ч и получают 250 мл омедненного азокрасителя с содержанием красящего вещества 60 г/л, 100%-ного продукта 15 г, считая на молекулярный вес 580. Выход 100 .

4. Ацилирование.

В четь|рехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, бюреткой с краном, стеклянным и каломельным электродами, заливают раствор омедненного азокрасителя, доводят рН соляной кислоты до

6,5. Загружают 10 мл 1 /о-ного раствора препарата ОС-20, охлаждают до 0 — 2 С и загружают 3,68 г хлористого цианура, поддерживая рН 6,5 — 7,0 10%-ным раствором кальцинированной соды. После установившегося рН выдерживают 2 ч. 3areM в ацилированный омедненный азокраситель загружают 1,67 r аммиака, нагревают до 40 С и выдерживают

2 ч, доводят рН соляной кислотой до 6,5 и высаливают готовый краситель 30%-ным количеством поваренной соли от объема раствора красителя. Полученную суспензию фильт руют при 60"C и сушат. Вес сухого красители

31 г, содержание красящего вещества 63%, считая на молекулярный вес 709 100%-ного продукта -20 г. Выход 98%. Общий выход, считая на 2-аминофенол-4-сульфокислоту, 94 5о/

Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажное и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По колористическим показателям

10 краситель соответствует МРТУ 6 — 14 238 — 69.

Предлагаемый способ упрощает технологический процесс за счет исключения стадии выделения омедненного азокрасителя и фильтрации; сокращает длительность технологическо15 го процесса на 30 ч; повышает выход целевого продукта до 94,5/о против 57,0/о, т. е. на 37,50 ; уменьшает количество интенсивно окрашенных токсичных сточных вод в 2 раза на 1 т готового продукта; повышает крася20 щую концентрацию готового продукта на

30 — 50%

25 Способ получения активного медьсодержащего азокрасителя сочетанием предварительно продиазотированного 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с последующим омеднением полученного при этом азосоеди30 нения с применением ацилирования медьсодержащего азосоединения хлористым циануром при рН 6,5 с последующим аминированием полученного при этом триазинового азосоединения и выделением целевого продукта, 35 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и красящей способности целевого продукта, ацилирование ведут непосредственно после омеднения азосоединения.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2943085, кл. 260 — 153, опублик, 1960.

45 2. Патент Англии ¹ 850559, кл. С4 Р, опублик. 1960.

3. Технологический регламент производства активного фиолетового 4К, НИОПИиК, № 9689, 1969.