Способ получения активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасителя

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1ш 600159

6ою Соеетсиии

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.07.76 (21) 2388378/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 05.07.78 (51) М. Кл а С 09В 62/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.556.33 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Е. А. Ржецкий, В. И. Пономарева, В. 3. Маслош и Б. А. Пономарев

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО

МОНОХЛОРТРИАЗИНОВОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО

АЗО КРАСИТЕЛЯ

0 Cu — — 0

К=МН0ю 0,Н

S0,Н

Изобретение относится к способу получения активного медьсодержащего азокрасителя, в частности активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасителя фиолетового

4К, используемого для крашения хлопчатобумажных тканей, трикотажа, штапеля, вискозного волокна.

Известен способ получения активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасителя (фиолетового ЧК) формулы сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Ашкислотой с последующей обработкой полученного при этом азосоединения аммиакатом меди, ацилированием медного комплекса азосоединения хлористым циануром с последующим аминированием триазинового азосоединения, выделением при рН 6,5 — 7 с добавкой 2 — 30% от объема реакционной массы высаливающего агента, стабилизацией и сушкой целевого продукта (11.

Однако в таком способе выход целевого продукта лишь 49,2%, низка красящая концентрация, большое содержание минеральных примесей в сточных водах и длителен технологический процесс — 20 — 30 ч.

С целью повышения выхода и красящей концентрации красителя, интенсификации технологического процесса и снижения минерализации сточных вод, выделение целевого продукта ведут при рН 1,0 — 3,5.

10 Предложенный способ состоит в сочетании предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой в щелочной среде с последующей обработкой полученного азокрасоединенпя аммиакатом меди, 15 выделении медного комплекса азосоединения фильтрацией и растворением его в воде. Полученный при этом продукт реакции ацилируют хлористым циануром, аминируют образующееся при этом триазиновое соединение с после20 дующим выделением целевого продукта при рН 1,0 — 3,5 без высаливающего агента или с добавкой 1 — 15% от объема реакционной массы высаливающего агента, фильтрацией, стабилизацией и сушкой.

25 Получают краситель с выходом 80 — 95%.

По оттенку, чистоте соответствует М РТУ № 6-14-238-69, по красящей концентрации превосходит на 60 — 90% типовой образец.

Выделение целевого гродукта ведут без вы30 салпвающего агента прп рН 1,0 — 1,5.

600159

Зо

3

В качестве высаливающсго агента используют поваренную соль в количестве 1 — 15 /О от объема раствора при рН 2,0 — 3,5 или пигмент целевого продукта в количестве 1 — 2 от объема реакционной массы при рН 1,5 — 3,5.

Пример 1.

Диазотирование 2-аминофенол-4-сульфокислоты.

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, заливают 70 мл воды, при размешивании загружают 3,78 г 2-аминофенол-4-сульфокислоты, 1,84 г соляной кис. лоты и охлаждают смесь до 5 — 7 С, при этой температуре загружают 1,46 г нитрита натрия и выдерживают 1 ч. Затем избыток азотной кислоты снимают 10 о/о -ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание с Аш-кислотой.

В пятигорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и каломельным электродами, загружают

40 мл воды, 7,18 г Лш-кислоты и охлаждают до 0 — 2 С, при этой температуре доводят рН до 8,0 аммиачной водой и прибавляют диазосоединение, поддерживая постоянно рН 8,0—

8,2 и температуру не выше 8 С, Затем смесь выдерживают 2 ч. При положительном анализе на конец сочетания проводят омеднение.

Омеднение азокрасителя.

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, загружают раствор азокрасителя и аммиакат меди, предварительно приготовленный из 20 мл воды, 4,3 г медного купороса и 2,71 г аммиачной воды при 30—

40 С. Омеднение проводят в течение 1,5 ч при

18 — 20 С, после выдержи соляной кислотой доводят рН до 3,0 — 3,5, загружают поваренную соль в количестве 15О/о от объема раствора, размешивают 1 ч и фильтруют. Пасту азокрасителя ацилируют хлористым циануром.

Лцилирование.

В пятигорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, стеклянным и каломельным электродами, загружают

130 мл воды, пасту омедненного азокрасителя растворяют при рН 6,0. В охлажденную смесь до 2 — 4 С загружают 0,23 г препарата ОС=20, 3,5 г хлористого цианура и доводят рН до 6,5. Выдерживают 1 ч и определяют конец ацилирования (хроматографически).

Аминирование и выделение красителя.

В колбу емкостью 250 мл, где проходило ацилирование, загружают 1,63 r аммиачной воды, подогревают до 40 С и выдерживают

2 ч. Затем доводят рН до 2,5 — 3,5, нагревают до 60 С, выдерживают 1 ч и фильтруют. Пасту готового красителя стабилизируют 10О/о динатрийфосфата и сушат. Вес сухого красителя 17 г, выход 80o, красящая концентрация 160 — 190О/о, 100О/о-ного красителя 11,3 r.

Полученный краситель окрашивают хлопчатобумажное волокно в фиолетовый цвет. По качественным показателям целевой продукт соответствует МРТУ № 6-14-238-69.

Пример 2. Опыт ведут в условиях примера 1 но реакционную смесь после омеднсния

7 азокрасителя непосредственно ацилируют, исключая стадии выделения, фильтрации, перерастворения азокрасителя. Выход красителя, считая на 2-аминофенол-4-сульфокислоту, 95 /о. По оттенку, чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 130—

1500 .

П р имер 3. Опыт ведут в условиях приме. ра 1, но готовый краситель выделяют 2О/о пигмента при рН 2,5 — 3,5. Выход красителя 80 /о.

По оттенку, чистоте краситель соответствует

МРТУ ¹ 6-14-238-69. Красящая концентрация

160О/о по отношению к типовому образцу.

Пример 4. Опыт ведут в условиях примера 2, но выделение готового краситсля проводят при рН 1,0 — 1,5 без добавления соли с последующей стабилизацией и сушкой. Выход красителя 81,0О/О, считая на 2-аминофенол-4сульфокислоту. По оттенку и чистоте красит ел ь соответствует типовому о бр азцу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 80 — 95o против

49,2 /о по известному, т. е. на 30 — 45 /о, сократить длительность технологического процесса на стадии выделения до 1 ч против 20 — 30 ч по известному; за счет полного исключения применения поваренной соли или сокращения ее расхода вдвое (например, в настоящее время на высаливание 1 т готового продукта расходуется 4,5 т поваренной соли высшего качества марки «Экстра») резко сократить минерализацию промстоков и, тем самым, создать возможность их многократного использования в технологическом процессе.

По оттенку, чистоте целевой продукт соответствует МРТУ № 6-14-238-69, по красящей концентрации превосходит типовой образец на б0 — 90

Экономический эффект от внедрения целевого способа составит около 61000 рублей в год по сырью.

Формула изобретения

Способ получения активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасителя сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш- кислотой с последующей обработкой полученного при этом азосоединения аммиакатом меди, ацилированием медного комплекса азосоединения хлористым циануром с последующим аминированием триазинового азосоединения, выделением, стабилизацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и красящей концентрации целевого продукта, интенсификации технологического процесса и снижения минералнзации сточных вод, выделение целевого продукта ведут пр и р Н 1,0 — 3,5.

600159

Составитель Л. Молин

Корректор Н. Федорова

Редактор В. Мирзаджанова

Текред Н. Расторгуев

Заказ 1524/8 Изд. № 368 Тираж 841. НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Подписное

Тппограбпя, пр. Сапунова, 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент № 280 про6 изводства красителя активного фиолетового

4К, Д 334, п. 2, № 9689. Архив Объединения

«Краситель».