Способ получения моноазокрасителя на основе 2-[4-(2,6- дихлор-1,3,5-триазин-4-иламино)-3-метилбензеназо]-нафтален- 4,8-дисульфокислоты

 

„„SU„„1234400 А1 5р 4 С 07 D 251/44, С 09 В 62/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТКОЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В-

СН (21) 3705568/23-04 (22) 23.02.84 (46) 30.05.86.. Бюл. 11 20 (71) Рубешанский филиал Ворошилов-градского машиностроительного института

CI ън- о и

С1 путем дназотирования 2-амино-4,8-дисульфокислоты нитритом натрия в кислой среде с последующей последовательной обработкой реакционной массы метатолуидином в присутствии раствора кальцинированной соды и цианурхлоридом при рН 6,0-6,5, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с .целью упрощения технологии и улучшения качества продукта, диазотирование проводят в смеси уксусной и фосфорной кислот, используемых в соотношении 1:3,57,0. (72) Б. А. Пономарев и В. И. Пономарева (53) 547.498(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 632711 кл. С 09 В 62/085, 1978. (54)(57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ 2-(4-(2,6-ДИХЛОР-1,3,5-ТРИАЗИН-4-ИЛАИИНО)-3ИЕТИЛБЕНЗЕНАЗОЗ-НАФТАЛЕН-4,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ формулы

1234400

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения моноазокрасителя на основе. 2- 14-(2,6-дихлор-l,3,5-триазин-4-иламино)-3-метилбенэеназо)-нафтален-4,8дисульфокислоты формулы

CH ьо н используемого при крашении хлопчато.бумажных тканей и натуральных волокон в желтый цвет.

Цель изобретения — упрощение технологии и улучшение качества целевого продукта.

Пример I. Диазотирование

2-аминонафтил-4,8-дисульфокислоты.

Растворение 2-аминонафтил-4,8-дисульфокислоты и очистное фильтрование.

В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и термометром, заливают 28 мл воды, при размешивании за гружают 3,47 r 2-аминонафтил-4,8-дисульфокислоты и 10%-ный раствор кальцинированной соды до рН 5,6-6,0, Полученный раствор нагревают до 40о

50 С и загружают 0,7 г активированного угля. После 30-минутного раэмешивания суспензию фильтруют.

Диазотирование 2-аминонафтил-4,8-дисульфокислоты, В колбу емкостью 100 мл заливают очищенный раствор натриевой соли 2-аминонафтил-4,8-дисульфокислоты, загружают 0,30. r (0,005 моль) уксусной кислоты, 1,96 г (0,020 моль) фосфорной кислоты и охлаждают раствор до

5-7 С. При достижении указанной темЙ пературы загружают 0,71 г нитрита натрия. После 30-минутного размешивания обрабатывают реакционную массу

10Х-ным раствором сульфаминовой кис45

1ральной кислоты составляет 2,5 моль на 1 моль амина (общее обязательное условие реакции диазотирования), 5

40 лоты для удаления избытка азотистой кислоты.

Сочетание с 4 -толуидином.

В реакционную массу, полученную на предыдущей стадии, загружают

1,18 r 1 -толуидина и 10%-ный раствор кальцинированной соды до рН 6,0-7,0, Образовавшееся азосоединение находится в растворе.

Ацилирование азосоединения.

В четырехгорлую колбу емкостью

250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и хлорсеребряным электродами, загружают раствор азосоединения, полученный на предыдущей стадии, 100 мл воды, суспензию цианурхлорида, приготовленную смешением

5 мл 1Х-ного водного раствора препарата ОС-20 (ГОСТ 10730-74) и 2 г цианурхлорида. В процессе реакции ацилирования поддерживают рН среды в пределах 6,0-6,5 и температуру 1015 С, По окончании ацилирования проводят очистную фильтрацию от избытка цианурхлорида, после чего раствор целевого продукта упаривают досуха °

Вес сухого продукта формулы I 9,05г

{5,88 r 100%). Выход 96%. Продукт окрашивает хлопчатобумажное волокно в золотисто-желтый цвет, по чистоте превосходит типовой образец промьннленный активный золотисто-желтый

2КХ. Превосходит типовой образец также в устойчивости к хранению на 10Х, устойчивость к хранению составляет

100%. Красящая концентрация равна

120%.

Пример ы 2-8. Проводят в условиях примера 1 ..(примеры 5-9 сравнительные) . Соотношение кислот на стадии диаэотирования, длительность стадии диазотирования и качество целевого продукта приведено в таблице.

2-Аминонафтил-4,8-дисульфокислота использована в примерах в количестве

0,01 моль, применяемый избыток мине1234400

dI М ф

Р

3С! I

I . Й 34

v o

1 3 з ° д о о о

Ж I о фм

Cd !4 Р

Э 3» л ф cd Ж с0

1 44 ЙЙЙ

I. мЪ о мЪ мЪ

CV в

3 а о! М

I СС3

1 л

С»Ъ л

C) л

М

Ю

Ю

Э»

Е»

0! ф

a v

Э д 1 ф 1

Р С»

Ю о

С»3 С0 мъ со л л мЪ мЪ сО

Оъ л л л мЪ мЪ

00 л мЪ л

° \

СсЪ о

00 мЪ

СЪ О

Ф л о с0 О

О С3 л л мЪ

К) К) о л мЪ сО ь л л

an л О о о о л . 00

О л

° СО мЪ о л

О1

О 0О л л

СЬ ОЪ

I0 1

3 34

Э cd мЪ л мЪ мЪ л л о

an О л л о мЪ л

1 1

1 1

I.

1 1

43 !

Ц I о

I g I!

1 I

1 Ф» 1

I 1 л I

1 Э 1

I Х 1

I Ж I

cd I

Р, I Э I

1 В

О 1.1 и 1

1 I

1 I

1 3

» мЪ

О1 о о

ОЪ г О о

CV CV о о мЪ о в л

C»I CV

С»Ъ

С 4 о мЪ

С»3 в

СЧ мЪ

CV о мЪ

СЧ с

gae х х о о . о х

Ы с мъ мЪ мЪ о л о о

1 о

С 4 о о

С Ъ

С Ъ л

Ю л

Э Х а и (e"

I 3»

<до ! ф Е Р

АВЭО

ОЗОДИ

ОЭД

1 V a 34

I й(1 о

Р ф 1

8 8 о о о Л 0О

С»3 л ° \ о о о о

СЬ 01

8 3 о л о л1О an иъ о в л о

С 3

° е

1 О сО о о

Сл) .сО в

cd! о

Д Г

00 Ж CV

О 34 О о

0! O о ф д мЪ

О 0!О

М 3В о о оо м о

I Ж

1 X 0a

1 о о д

1 3» Е»

1 Э V ф

I Э

1 cd Н

1 . 3» eCI

1 В

Р, 1 Id 34

1 о

I 3» Х

1 0

Д 0

I dl Д

° в

I g Э

Ол 5 д о

ыЬ 5

1 . E H 34 с0

I 1d

О3:О

I д д О

ДЮЖ Р

О V 3:

1 3 ) 1 оо !о

3:3-ф О.5VI4 С3

Д Э 3- 3: О

I 34K Ç-Д

gcO3. V

I 4g cal

О -ДО 34

I g Ц Ch

Р О

ОС СНД

t O d1 d. 3- Д

34am V

43033 Ож

Ф 3 Д ф Э Э

I 0 C

3» д cal сС ф

1 Э eCI Э д 3- а О Э

I Ж v A Е Е ф О ф О 3! Д Д34О

ohio о

3 ch Р,N °

43 О Д Э Р, 1 C» g 1» а Э о оо

1 V ф V Oe

Ж РЖ ДМ

I I I

1 4