Способ получения активного дихлортриазинового моноазокрасителя

 

О П

Свтоз Советских

Социалистических

Республик (>>>63273 1 (б1) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 13.07.77 (21) 2506812/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано 15.11.785þëëåòåíü № 42 (51) М. Кл

С 09 В 62/08

Государстванный комитет

Соввта Министров CKtj оо делая изобретений и открытий (S3) УДК 547.556..33(O8B.8) (45) Дата опубликования описания 25.11.78

В. И. Пономарева, В. 3. Маслош, Б. А. Пономарев, Л, Н. денисенко, В. Л. Плакидин, Т. П. Калинина, И. H. Петренко и С. И. Простак (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ПИХЛОРТРИАЗИНОВОГО

МОНОАЗОКРА СИТЕЛЯ

Изобретение относится к области производства азокрасителей, в частности к способу -получения активного дихлортриаэинового моноазокрасителя, пригодного для крашения хлопчатобумажных материалов, натуральных и искусственных волокон.

Известен способ получения активного дихлортриазинового моноазокрасителя, зако лючающийся в сочетании предварительно продиазотированной 2-амино-нафталин4,8-дисульфокислоты с азосоставляющей бензольного или нафталинового ряда при о

18-20 С. Продукт азосочетания выделяют, фильтруют, перерастворяют в воде, ацилируют в водной или водно-ацетоновой срео це при 0-2 С с последующим выделением целевого продукта 20-25k-ным количеством поваренной соли от веса красителя, фильтрацией, стабилизацией и сушкой (1) .

Выход целевого продукта 70-75%.

Длительность технологического проц са 15-20 час.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и длительность технологического процесса.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является промышленный способ получения активного дихлортриазинового моноаэокрасителя.

Способ состоит в том, что предварительно продиазотированную 2-нафтиламин4,8-дисульфокислоту сочетают с м-толуидином в присутствии .хлористого натрия и уксуснокислого натрия при рН 4,0-4,3, а при 18-20 С с постепенным доведением о температуры до 60 С. Полученную при етом сусценэию фильтруют, осадок растворяют в воде и очищают активированным о углем при 40-50 С. Образовавшееся аэо- соепинение ацилируют цианурхлоридом при

0-6 С, избыток последнего удаляют филь рацией с последующим вьщелением целевого продукта — высаливанием 20 ным количеством DT обьема раствора хпори тым натрием, фильтрацией, стабилизацией и сушкой его 2 . Выход целевого продукта составляет 67,3%. Растворимость его около 60 г/л. Красящая концентрация около 100%.

632711

Недостатками известного способа являются низкий вькод, удовлетворитепьные красящие концентрации и растворимость целевого продукта. Кроме того, технологический процесс длитепен и образует боль- шое количество минерализованных сточных вод, что обусловлено стадией вьтдепения промежуточного азосоединения.

Белью изобретения явпяется повышение !6 вьюсода, красящей концентрации и растворимости красителя, сокращение длительности проведения процесса, и количества минврвпизованных сточных вод.

Поставпвнная цель достигается предпа- 1з гавмым способом получения активного дихлортрйазииового моноазокрасителя азосочетанивм цредварительно продиазотированной 2-нафтипамин-4,8-дисульфокиспоты с м-топуидином при рН 6,0-6,5 и темпера- @ о туре 15-18 С с последующим аципированием реакционной смеси цианурхлоридом при этой же твмнературе.

Отличительными признаками способа являются проведение взосочвтания при рН 6,0-6,5 н температуре 15-18 С с о послвдуклпим аципироввнием реакционной смеси при этой же температуре.

Для повышения красящей концентрации красителя выделение проводят 1 0-1 5%-ным > количеством от весе красителя хлористо-, го натрия.

Пример 1 Пиазотирование,2-наф-, тиламин-4,8-дисупьфокислоты. В колбу зз емкостью 250 мп, снабженную мешалкой и термометром, заливают 40 мл воды, при размешивании загружают 5 г 2-нвфтиламин-4,8-дпсупьфокиспоты и 10%иый раствор кальцинированной соды до полного растворения (рН 5,6). К полученному раствору загружают 1,29 r соляной кислоты и охлаждают образовавшуюся суспензию до 5-7 С. При достижении указан- ной температуры загружают 1,07 г нитрите натрия. После 1 час размешивания избыток азотистой кислоты удаляют 10%иым раствором сульфвминовой кислоты.

Сочетание с м-голуидином. В реакционную массу, полученную нв предыдушей стадии, загружают 1,7 r мголуидина и 10%® ным раствором кальцинирования соды при, о

15-18 С доводят до рН 6,0-6,5. Образовавшийся взокраситель находится в растворе. После одночасовой выдержки рввкцио у онную массу подогревают до 50 С, загружают 1,5 г активированного угля и после раэмешивания в течение 30 мин фильтруют»

Ацилирование азокрасителя. В четырехгорпую .копбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, капомельным и стеклянным электродами, загружают раствор азокрасителя, подученный на предыдущей стадии, 150 мд воды, охлаждают до 15-18 С, загружают 0,15 г препарата ОС-20 и 3,0 r цианурхлорида. В процессе реакции ацилирования постоянно поддерживают рН среды добавлением 10%-ной

» кальцинированной соды на уровне 6,5-7,0.

По окончании реакции проводят очистную фильтрацию от избытка цианурхлорида. Краситель выделяют 10Ъ-ным количеством поваренной соли ог объема раствора, филь руют. Пасту красителя стабилизируют монокалий-и динатрийфосфатом в количестве

107 (в соотношении 2:1). Образовавшуюся суспенэию сушат. Вес пасты 22-25 r сухого красителя 10-11 г. Выход 90%, счи тая на 2-нафтиламин-4,8-дисульфокислоту.

Полученный краситель окрашивает клоп- чато-бумажное и вискозное волокно в желтый цвет. По оттенку и чистоте целевой продукт соответствует МРТУ М 6-14-58- 68, по красящей концентрации превосходит его в 1,8-2 раза, растворимость в воде выше 100 г/и.

Пример 2. Опыт проведен в усло-, виях примера 1 с тем отличием, что реакционную массу после сочетания без предварительной очистки вктивированным углем подвергают ацнпированию цианурхлоридом и выделяют готовый краситель. Выход, считая на 2-нафгиламин-4,8-дисульфокиспоту, 95%. Краситель по оттенку и чистоте соотвегствуег типовому образцу, по красящей концентрации превосходит его в 1,8 разе.

Пример 3. Опыт проведен в условиях примера 1 с тем отличием, что готовый краситель выделяют 15%ным количеством поваренной сопи ог объема раствора. Вес пасты 27,2 г, сухого красителя 11-12 г, красящая концентрация 160%» по оттенку и частоте полученный краситель соответствует типовому образцу.

Пример 4. Опыт проведен в условиях примера 1 с тем отличием, что выделенИе готового продукта проводят о при 10 С. Вес пасты 25,2 г, сухого красители 10,8 r, красящая концентрация 180%. По оттенку, чистоте краситель соогвегсгвуег типовому образцу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукте до 90%, пропив бi,3% по и»в»сивому способу (2J;

632711

Составитель Н. Гозалова

Редактор Е. Хорина Техред М. Петко Корректор М. Немчик

Заказ 6499/22 Тираж 784 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 повысить красящую концентрацию готово- го красителя в 1,8-2,0 раза, до 180200%; повысить растворимость красителя в воде с 60.до 100 г/л; сократить дли гельность технологического процесса на 10 час; уменьшить количество минерализованных сточных вод на 50%; исключить использование уксуснокислого нв рия и сократить расход поваренной соли.

Щ

Формула изобретения

Способ получения активного дихлортри азинового моноазокрасителя азосочетанием предварительно продиазотированной 2-наф- 1 тиламин-4,8 дисульфокислоты с ы-толуидином с применением ацилированиг продукта азосочетания цианурхлоридом и выделением целевого продукта, о г л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода, красящей концен рации и растворимости красителя, сокращения длительности проведения процесса и количества минерализованных сточных вод, азосочегание ведрт при рН-6,0-8,5 и температуре

15-18 С с последующим аци. ироввнием реакционной смеси при этой же температуре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Швейцарии No 440492, кл. G 09 В 62/08, 1967.

2. Технологический регламент % 5-31 получения красителя активного золотисто желтого ГКХ, д. 324, п. 1, Ж 7796, Рубежанское объединение Краситель .