Способ рентгено-структурного анализа окрашенного полимера

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (111 7 I 3 """ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28. «2.7 7(2 1) 25 65941/2 3-05 с присоединением заявки K (23) Приоритет

Опубликовано р5 р2.80. Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 08.02.8р (g() Я ((д"

0д;.э 6-,:- n

Гювудерственньй квинтет

СССР

an лелем изобретений и открытий (53) УДК -"- (8,0,), .548(088.8) Ш. Т. Туйчиев, Н. С. Султанов и Т. Б. Бобоев (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель Таджикский государственный университет имени B. И. Ленина (54) СПОСОБ РЕНТГЕНО-СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА

ОКРАШЕННОГО ПОЛИМЕРА

Изобретение относится к способам контроля обработки полимерных материалов, оно может быть использовано в процессах крашения полимерных матерна лов.

Известен способ рентгено-структур5 ного анализа окрашенного полимера по интенсивности малоуглового рентгеновского рассеяния окрашенного полимерами

Известный метод позволяет опреде10 лить концентрации дефектов структуры и количество красителя в них. Однако известный метод не позволяет судить о степени химической связанности красителя с полюлером.

Бель изобретения — определение степени химической связанности красителя с пол«п «ером.

Укаэанная цель достигается тем, что по известному способу рентгено-структурного анализа окрашенного полимера по интенсивности малоуглового рентгеновского рассеяния окрашенного полимера допол-. нительно подвергают натяжению окрашенный и неокрашенный образцы полимера, регистрируют интенсивности малоугловага рассеяния рентгеновских лучей и по отношению величин указанных ««нтенснвностей определяют степень химической связа. .ности красителя с полимером,.

При этом отношение интенсивное-:ей малоуглового рассеяния рентгене=-,-" лучей определяют пс отноше.—.ию макс.:.:.:;.- мов соответствующих интенс««вностей рассеяния от окрашенного и нсокрац«е.;« .. †.. образцов полимера; малоугловое рс -.;.- е новское рассеяние регистрируется в ;«лтапазоне 20-100 угловых минут, г "б;.ас-" цы окрашенного и неокраше«««-.-п ж .—:эл;: е"ра подвергают натяжению на т.0-- -..:3% .--,:носительного: удлинения, Сущность способа закл1-.:.«::-, в еле дующем.

Через исходные окра«пенн- н -ч«==- 1:-.— шенные образцы полимеров. предварт:.--; . тельно подвергнутые натяжен«по,. и,"мп;r кают пучок рентгеновских л-„:чей E рег . :..: риру«от его,рассеяние под ь.аль,м:;. угла

7 3.:3,194 тяже1ьия с химически связ1!Пным к 2асит»лом, 2 — для О бразц .1 бе:3 и атяж он кя с хил1ически несвязанн.- тми красителелх; 3— для образца неокрашенного бе: атяжения; 4 — для Образца, HOIII3epi nyтого натяжению до относительного удлинения 15;с, с хтгиически связанным красителем; 5 для образца с х1 пнчески несвязанн1,1л1 красителем с натяжением до относптельпо—

10 удлинсния до 15%; 6 — для образца неокрашенного, подвергнутого отпосительнол1у удлинении на 15%.

Из графика видно, что интенсивность рассеяния в максимуме распределения для окрашенных химически связанпь1М и химически несвязанным красито:тими образцов, неподвергнутых натяжению, снио- жается по сравнению с интенсивностью е- рассеяния в максимуме распределения и- -а для образца неокрашенного и иеподверженного натяжению. Но в случае натяжения образцов наблюдается различие в изллепен>п1 ин енсивности рассеяния в максис- муме распределения для всех образцов, 25 KBK окрашенных, так H неокрашеппь1х.

3 ми в диапазоне 2О -- l.oo угловых минут

Да11ее п120изводя Г сопоставлопио 1ПIтен— сивностей рассеяния от окрашенного ис— ходного и неокрашенного натянутых образцов полимеров и по отношению величи ны мак«1п.1умов интенсивностей рассеяния от окрашенного и неокрашенного образцов полимеров судят о связанности красителя с полимером.

Физической основой изобретения Является экспериментально обнаруженная разница в поведении связанных и несвязанных молекул красителя при ориента дион ной вытяжке окрашенных полимернь1х об разцов. При полной химической связа.нно ти красителя его поведение в структуре не Отличается от самого полимера, а не связанный краситель ведет себя, как ин родное тело. Это и проявляется в рентг пограммах натянутых образпов: при хим ческой связанности красителя интенсивность рассеяния натянутых образцов рав на (или даже больше интенсивности 0Т нсокрашенных образцов в аналогичных у ловиях. При отсутствии нли частичной связанности красителя с полимером iaaтенсивность рассеяния всегда меньше, чем интенсивность рассеяния от EieOKpBН1енного полимера, прйчем уменьшение интенсивности при прочих равных условиях однозначно связано со степенью хлмической сшивки красителя с полимером.

Пример. Образцы из капроновой

Гленки топш1тной 7О л1км были окрашены дихл0 2триазиповьтм красителем (зо,"тот icто-желт1-, м 2KX) д13умя способами: с хи-хической связ1яо красителя с пол13мером и без нее, Ыонц«11трапия к.заситепя 2,5;о, г.ринам

B Одной «Opn.:I ОбвазцОв краситель пол- 40

1 У 0 С ТЬ К2 С В Я 3 13" В QЛ С Я Х ИМ ИЧ С С Ки С НОГ ИМ Е вом с а 13 д12уГОй се12ин краситель не был

cE3HJQEI, так - :-ак в последнем случае предварительно был проведен гидролиз QKTHBных гру-пп.

ОápBGHE I Натягивали pJI5I OTHOCHI BEIb

НОГО удлинения 15 о. Установлено, чтО опт1плальное относительное удлинение следует выбирать для капроновой пленки

oY O дО 20 о (для других полиме1р013 От

1Î до 20%). Если относит13льное удлинение ХО%, эффект мало заметен, если относительное удлинение больше 2Ос о, то может произойти разрушение образца,.

На чертеже показаны кривые изменения для различных образцов полимера в зависимости от угла поворота датчика

Х вЂ” интенсивности малоуглового рент геновсксго рассеяния для образца без паОпределение отпоц1ения вели пп1 мак«ив мумов интенсивностей рассеяния для окрашенного и неокрашенного образцов позволит определить степень химической связанности красителя с пол1мерол1 без порчи окрашенного полимера в процессе

его окраски.

Ф o p |v> ó а а и з 0 б р е т е и и я

3 . Спосо б рен тг е:ю - = трук т у рного анализа скрашень-.OIо полимера по интенсивности мапоy†::: .Л ового рентгеновского рассеяния окрашенного полимера, о т:i ич а i0 UL и и с я тем, что, .с целью Определения степени химической связанности красителя с полимером, подвергают натяжснию окрашенный и неокрашенный образцы пОлимера, реГистриру10т интеисивности малоу2глового рассеяния рентгенов— ских лучей и по отношепи10 величин указанных интенсивностей опредепя10т степень химической связанности красителя с полимером. д

2. Способ по и. 3, о т л и ч а юIII и и с я тем, что отношение интепсивнОстей малоуглового рассеяния p(.EITÃeновских лучей определяют по отношению максимумов соответствуюших интенсивно«в тей рассеяния от окрашенного и неокрашенного образцов пол1п10ра.

713894

05

20 40 Р0 8C /А Уугл. иихф

Составитель Л, Александров

Редактор Л. Ушакова Техред H. Ковалева Корректор Н. Степ

Заказ 9213/19 Тираж 725 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, .ул. Проектная; 4

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и Й с я тем, что малоугловое рентгеновское рассеяние регистрируетсч в диапазоне 20-100 угловых минут.

4. Способ по и. 1, î - л и ч а ю— ш и и с я тем, что образцы окрашенного и нвокрашенного полимера подвергают натяжению на 10 — 2 относительного удлинения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гинье А. Рентгенография кристал— лов. М., изд. ГФМЛ, 195 1, с. 132.