Способ получения трис-(6-изоцианато-h.гексил)-изоцианурата

 

Соки Ссветскнк

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е «»al9099

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.07.78 (21) 2642097/23-04 (51) М.Кл.з С 07 D 251/34 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Государственный комитет по делам изобретении и открытий (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (53) УДК 547.491.8.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 06.05.81 (72) Авторы изобретения

В. Г. Водопьянов, В. Г. Голов, А. И. Рысихин, Ю. И. Дергунов, М. Г. Иванов, А. С. Гордец*ов и И. А. Востоков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

TPHC-(6-ИЗОЦИАНАТО-Н-ГЕКСИЛ)ИЗОЦИАНУРАТА

Изобретение относится к улучшенному способу трис- (6-изоциа нато-и-гексил) -изоцианурата, исходного продукта в синтезе полимерных материалов.

Известен способ получения трис-(6-изо- S цианато-и-гексил)-.изоцианурата путе м тримеризации гексаметилендиизоцианата в присутствии катализатора, состоящего из

1,3,5- (N,N-диметиламинопропил) - симм-триазина и бензойной иислюты в среде раство- 10 рителя, такого как диметилформаиед при

180 С (1).

Выход целевого продукта 47,2%.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. IS

Цель .изобретения — повышение выхода трис- (6-изоцианато-и-гексил) -изоцианурата.

Поставленная цель достигается тем, что

6 - хлор-и - гсксилизоцианат подвергают 20 взаимодействию с трис-(триалкилсилил)изоциануратом при 120 †1 С.

Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5%, т. е. более чем в

2 раза. 25

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой для отгонки триметилхлорсилана, загружают 50 мл диметилформамида, 24,3 г

6-хлор-и-гексил-изоцианата и 17,2 г трис- З0 (триметилсилил).цианурата. Гомогенную массу перемешивают в течение 2 час при

160 С. iso окончании реакции, которую контролируют по выделению триметилхлорсилана, .в вакууме отгоняют диметилформамид. Трис-(6-изоцианато-и-гексил)изоцианурат с содержанием NCO-групп

23,5% (вычислено для тримера гексаметилендиизоцианата содержание ИСО-групп, равное 25, 0%) выделяют в |виде масла янтарного цвета, п 2 0 11,5. Вес 24,4 г (выход

975% ). Изоцианурат перегоняется при

347 С/2 мм с разложением.

Найдено, %: С 56,8; Н 7„2; N 16,3", С2 Нзе 1 1оО0

Вычислено, %: С 57,14; Н 7,14; N 16,67.

Строение трис-(6-изоцианато-и-гексил)изоцианурата подтверждено ИК-спектром: 2300см 1 (1ЧСО-группы); v I Ippс м 1 1 470 см и 790 см (триазиновое кольцо).

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой, загружают 50 мл диметилацетамида, 243 г 6-хлор-и-гексил-изоцианата и 17,2 г трис-(триметилсилил) -цианурата. Гомогенную массу перемешивают в течение 3 час при 140 С. По окончании реакции в вакууме отгоняют диметилацетамид. Трис- (6изоцианато-и гексил) - изоцианурат с содер819999

Формула изобретения

Составитель А. Орлов

Техред И. Заболотнова

Корректор С. Файн

Редактор Л. Курасова

Заказ 422/357 Изд. № 293 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» жанием ИСОгрупп 24,1% выделяли в виде масла янтарного цвета. Вес 24,2 г (выход

96,5%) .

Найдено, %: 56,9; Н 7,3; N 16,2;

Сз4НзеКзОз.

Вычислено, %: С 57,14; Н 7,14; N 16,67.

Способ получения трис-(6-изоцианато-нгексил)-изоцианурата из соединений, содержащих изоцианатные группы, при нагревании, отл ича ющий ся тем, что, с целью повышения выхода, 6-хлор-4-н-гексилизоцианат подвергают взаимодействию с трис(триалкилсилил) -изоциануратом при 12О—

170 С, Источник информации, принятый во вн имание при экспертизе:

10 1. Заявка ФРГ № 2616415, кл. С 08 G

18/02 опублик. 1978 (прототип).