Способ получения эргометрина малеата-стандарта

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к ввт. саид-ву (22) Заявлено 04р 979 (2! ) 2854680/23-04 (51) М с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

С 07 0 221/18

Государственный комитет

СССР но делан изобретений и открытий

Опубликовано 300881 бюллетень М 32

Дата опубликования описания 30.0881. (S3) УД 547 ° 233.07 (088.8) Э

Б. В. Шемерянкин, Л.Д. Вечканов, Н.В. Пронина, Э.Д. Дубова и Л.K. Пак

Производственно-экспериментальный завод Всесйюэн о научно-исследовательского инсф тутй.:лЕкарственны растений и Всесоюзный:.научно-исстте; ахецьский и ститут лека ственных астений (72) ASTGpbl изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОМЕТРИНА

NMIEATA-СТАНДАРТА

Изобретение относится к технологии получения стандартных образцов лекарственных препаратов, в частности к получению агрометрина малеата-стан5 дарта из серийного продукта.

Эргометрина малеат-стандарт применяется в качестве стандартного образца при определении алкалоидов в спорынье и ее препаратах.

Известен способ получения эргометрина малеата-стандарта, который заключается в растворении серийного продукта в 5%-ной винной кислоте, выделении аддукта эргометрин-хлороформ путем исчерпывающей экстракции (200250) %-ным избытком хлороформа с последукщим упариванием хлороформного экстракта, переведении аддукта эрго- метрин-хлороформ в эргометрин малеат 20 и выделении целевого продукта кристаллизацией ).13.

Основными недостатками известного способа являются большой расход хлороформа на экстракцию эргометрина и стадия упаривания хлороформного экстракта, которая усложняет технологию процесса и приводит к снижению выхода целевого продукта. 30

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения эргбйетрина малеата-стаидарта, заключающемся в том, что серийный продукт растворяют в 5%-ной винной кислоте, отделяют аддукт эргометрин-хлороформ, переводят его в эргометрин малеат и выделяют целевой продукт кристаллизацией, выделение аддукта эргометрин-хлороформ осуществляют путем пропускания виннокислого раствора через колонку с активированным углем, подщелачивания полученного элюата водным раствором аммиака и обработкой водно-щелочного раствора основания 1-2 об.% хлороформа.

Пример .. 20 г эргометрина малеата, соответствующего ВФС

42-137-72, растворяют при 18-20 С в 2,0 л 5%-ной винной кислоты. Полученный раствор пропускают через колонку с активированным углемт которую промывают затем 0,2 л 5%-ной винной кислоты. Элюаты объединяют и подщелачивают 25%-ным водным аммиаком до рН 8-8,5, к щелочному раство" ру прибавляют 30 мп хлороформа и

859364

Формула изобретения

Составитель tO. Хропов

Редактор В. Петраш Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Решетник

Заказ 7465/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãopoä, ул.Проектная, 4 энергично встряхивают. Для полноты осаждения реакционную массу оставляют при 18-20 С на 1 ч, затем отделяют осадок аддукта эрпометрии»хлоро- форм, промывают хлороформом, сушат.

Сухой осадок небольшими порциями прибавляют к 2,2 л горячего ацетона, фильтруют раствор, охлаждают его

О до 18-20 С и постепенно прибавляют ацетоновый раствор малеиновой кислоты (6,2 г малеиновой кислоты в 95 мл ацетона) . Реакционную массу оставляют на 2 ч в холодильнике, после чего отделяют осадок, промывают его ацетоном, сушат. Получают 16 r эргометрина малеата-стандарта, соответствующегО ВФС 42-129-72. Выход составляет 80%.

Использование предлагаемого способа получения зргометрина малеатастандарта обеспечивает по сравнению с известным способом упрощение процесса за счет исключения установки для упаривания хлороформного экстракта, повышение выхода целевого продукта на 10-15% вследствие исключения потерь из- за разложения эргометрина при упаривании хлороформного экстракта, а также сокращение расхода хлороформа с 3700 до 2,2 кг на

1 кг целевого продукта.

Способ получения эргометрина малеата-стандарта из серийного продукта эргометрина малеата, заключающийся в растворении серийного продукта в 5%-ной винной кислоте, выделении аддукта эргометрин-хлороформ. переведении его в эргометрин малеат и выделении целевого продукта путем кристаллизации, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, выделение аддукта эргометрин-хлороформ осуществляют путем пропускания виннокислого раствора через колонку с активированным углем, подщелачивания полученного элюата водным раствором аммиака и обработкой водно-щелочного раствора основания

1-2 об.Ъ хлороформа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Эргометрина малеат-стандарт.

Лабораторный регламент.,ХНИХФИ,.

Харьков, 1977 (прототип) .