Способ получения п1-ацетил-п4-карбоалкоксисульфаниламидов

 

Класс 12q, бва № 93307

С С С P

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К АВТОРСКОМУ

С. A. Елгази1н, Э. А. Шохор и Б. К. Иванов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -АЦЕТИЛN -КАР БОАЛ КОКС И СУЛ ЬФАН ИЛАМИДО В

Заявлено 5 ноября 1950 г за Ма 102/16-1!8, 437792 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретени1г» Х 2 — 3 аа 1952 г.

Известно получение 1М -ацетилкарбоалкоксисульфаниламидов путем ацетилирования Ыа-карбоалкоксисульфаниламидов уксусным а:нгидридом в среде безводного пири .тина при нагревании до 120 — 125 .

Однако безводный пиридин дефицитен и обладает неприятным запахом.

Предлагаемый способ получения

N ацетил N - карбоалкоксисульфаниламидов посредством ацетилирования N -карбоалкоксисульфаниламидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты отличается от известHblx тем, что в реакционную массу в качестве катализатора вводят хлористый цинк.

Применение в предлагаемом спосо бс хлористого цинка в качестве катализатора упрощает технологическую схему производства, исключает применение пиридина или пиридиновых оснований и улучшает условия труда.

Описываемый способ осуществляется следующим образом.

В сухой кристаллизатор емкостью на 300 л, изготовленный из нержавеющей стали и снабженный крышкой, паровой рубашкой и мешалкой, загружают 73 кг 92 Да-ного или 67 кг

100,!в-ного уксусного ангидрида. При работающей мешалке постепенно 3àгружают 120 кг мелкоизмельченно го N карбоалкоксисульфа ниламида.

Массу размешивают в течение одного часа и затем добавляют 5 — 10 кг ледяной уксусной кислоты. После

15-минутного размешивания загружают 9 — 10 кг катализатора, представляющего собой раствор хлористого цинка в ледяной уксусной кислоте, и размешивают на холоду 20—

30 мин. Затем массу осторожно по;,огревают пуском небольшого количества пара в руба1пку аппарата.

Масса начинает густеть, мешалку останавливают.

Застывшую массу разрезают на части для облегчения дальнейшей ее обработки и прогревают в течение

12 — 16 час. при температуре внутри массы 80 — 90 . Затем берут пробу на растворимость в 10",11 -ном аммиаке, Полное растворение указь|вает на хорошее проведение процесса, Затем в кристаллпзатор заливают

200 л воды, прогревают до 60 — 70 и отсасывают. После первой промывки масса становится более мягкой и рыхлой, ее снова промывают горячей водой, пускают мешалку и фугуют.

Продукт на центрифуге промывают холодной водой до нейтральной пеакц11И 110 ко1И о. № 93307

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров

Л)06б93 от 26/И1 1%5 г. Сгандартгиз. Объем 0,125 и. д. Тираж 400. Цена 25 кои.

Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3, Зак, 3399

Способ получения N -ацетил-Nкарбоалкоксисульфаниламидов посредством ацетилирования N -карбоалкоксисульфаниламидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты, отличающийся тем, что в реакционную массу в качестве каTHëèçÿTîðà вводят xëîðèñòûé цинк.