Способ получения 2,5-дифенил-2-оксо-4,6-трихлорметил-1,3,2, 5-диоксадифосфоринана
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-даФЕНИЛ-2-ОКСО-4 ,6-ТРИХЛОРМЕТШ1-1,3,2,5ДИОКСАДИФОСФОРИНАНА формулы СС1з ,СН-О Р-СбН5 СбНб-р: / -о шо CClj заключающийся в том, что ди(о -оксиду /3 ft -трихлорэтил ) фенилфосфин Подвергают взаимодействию с фенилди зтштамидофосфоиитом в среде бензола при 100-И О С в атмосфере аргоиа.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН . (sl)4 С 07 Е 9 40 9 50
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (2 1) 36465 25 /23-04 (22) 29, 09 ° 83 (46) 15.08.85. Бюл.У 30 (72) Б.А.Арбузов, О.А.Ерастов и С.Н.Игнатьева (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им.А.E.Àðáóçîâà (53) 547.26 118,241 07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 154272, кл.С 07 F 9/48,1962..
Нифантьев Э.Е. и др.
Синтез и геометрическая изомерия
2,5-дизтокси»5-оксо-1,3,2,5-диоксади фосфоринана.-ЖОХ,1979,49, с.2627.
„„Я0„„1172927
54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5»ДИФЕHHJI-2-ОКСО-4, 6-ТРИХЛОРМЕТИЛ-1 3, 2, 5ДИОКСАДИФОСФОРИНАНА формулы
С 3 ! (:".И 0
С6Н вЂ” Р Р-С8Н5
CH — 0
l 0 си заключающийся в том, что ди (4-оксир, p, ф-трихлорэтил ) фенилфосфин подвергают взаимодействию с фенилди" зтиламидофосфонитом в среде бензола при 100-110 Ñ в атмосфере аргона. Е
Составитель Л.Карунина
Редактор О.Колесникова Техред Т.Дубинчак Корректор Л.Пилипенко Заказ 4998/24 Тираж 354
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент",г.ужгород, ул.Проектная,4
11729
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, конкретно к новому способу получения 2,5дифенил-2-оксо-4,6-трихлорметил1,3,2,5-,диоксадифосфоринана формулы
СС1>
l CH — О.
СбН5 Р, Р-С Н
CH — О
СС1, который является промежуточным соединением в фосЪорорганическом сии-!5 теэе.
Цель изобретения - разработка доступного способа получения 2,5-дифенил2-оксо-4,6-трихлорметнл-!,3,2,5-диоксадифосфоринана. . 20
Пример. Получение 2,5-дифе« ннл-2-оксо-4,6-трихлорметил-l,3,2,5диоксадифосфоринана.
27 2
К раствору 1,5 r ди (a-окси- р, р, ф "трихлорэтил) фенилфосфина в абс. бензоле прибавляют 0,72 г фенилдиэтиламидофосфонита и реакционную смесь нагревают в атмосфере аргона
d при 100-110 С до прекращения выделения диэтиламина. По охлаждении выпавший осадок фильтруют и промывают метиловым спиртом.
Выход 0,7 г (40K ), т.пл. 234, d" P +.18 и — 32 м.д. (в С Н ).
Найдено, : С 36,67; Н 2,23, P ll 75,; С! 40,27, . < <" 1г0 Р С1Ь °
Вычислено,X С 36,43; Н 2,27, P l1,76; Сl 40,41.
В ИК-спектрах отсутствует полоса в области OH-поглощения. В спектрах
ЯМР1Н (СН } 5,66 м.д ° d"(Cl,li )8,35 7,32 м.д,, соотношение их интегральных интенсивностей 1:5, что подтверждает структуру данного соединения.
