Способ получения дифенилметан-4,41--дисульфамида

 

Кл.асс 12q, 1о-.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Н. Дыханов и 3. H. Шевченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕН ИЛМЕТАН-4,4 -ДИСУЛЬФАМИДА

Заявлено 26 сентября Э68 г. ",a ¹ 6О6444г31 в Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в <;Бюллетене ивобретеиий» № 23 за !або г.

Предлагается способ получения дифенилметан-4,4 -дисульфамида из дифенилметана, позволяющий упростить синтез этого соединения.

Сущность способа заключается в том, что на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78 — 80, и полу генный дифенилмстан-4,4 -дисульфохлорид обрабатывают избытком концентрированной аммиачной воды при 45 — 50 .

Пример 1. 1(164 !г.г (282 г) технической 95 )в-ной хлорсульфоновой кислоты при энергичном перемсшиванин, температуры 65 — 70 прибавляют в течение 30 — 40 мин. 84,1 г расплавленного дифснплметана (т. пл.

23 ). Полученную смесь нагрева!от до 78 — 80 и при этой температуре выдерживают в течение 2 час. После этого реакционную массу медленно (в течение 8 — 10 ча".) охлаждают до 10 — 12 и отфильтровывают выделившиеся кристаллы дифегп!лметан-4,4 -дисульфохлорнда от маточника.

Кристаллы дисульфохлорида промывают на фильтре ледяной водой до отсутствия йонного хлора (проба с азотнокислым:=еребром) и хорошо отжимают. Получают 80 — 100 г влажной пасты технического днсульфохлорида, содержащей по анализу 60 — 75% основного вещества (омылением сульфохлоридных групп 0,5 нормальным водным раствором едкого натра и последующим титрованием хлор-йона по Фольгарду).

Выход 100%-ного дифенилметан-4,4 -дисульфохлорида;оставляет

32 — 35% от теоретического, считая на дифенилметан. Такой продукт можно превращать в соответствующий диамид (как описано ниже, в примере 2), не подвергая его высушиванию.

Для получения чистого дифенилметана 4,4 -дисульфохлорнда технический продукт высушивают при 50 — 60 до постоянного веса и затем перекристаллизовывают его из дихлорэтана (1: 5) с применением в качестве осветляющего средства активированный уголь (5% от веса днсульфохлорида). Продукт выкристаллизовывается в вндс мелких бесцветных игл т. пл. 131 — 132 . № 124451Предмет изобретения

Способ получения дифенилметан-4,4 -дисульфамида из дифенилмета на, отличающийся тем, что, с целью упрощения синтеза, на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78 — 80 и полученный дифенилметан-4,4 -дисульфохлорид обрабатывают известным образом избытком концентрированной аммиачной воды при 45 — 50 .

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Ip, 52

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 7913

Поди. к печ. 2.X-59 г.

Тираж 580 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Пример 2. К 380 мл 25%-ной аммиачной воды (с содержанием аммиака 85 г) прибавляют небольшими порциями при перемешивании и охлаждении до 15 — 20 243 г влажной 75%-ной пасты технического дифенилметан-4,4 -дисульфохлорида и, нагрев полученную смесь до 45 — 50", выдерживают в течение 1,5 — 2 час.

По охлаждении до комнатной температуры осадок технического дифснилметан-4,4 -дисульфамида отфилы ровывают, промывают водой до отсутствия йонного хлора, хорошо отжимают и высушивают при 50 — 60 до постоянного ве"а. Получают 147 — 150 г технического диамида (т. пл.

175 — 179 ), что составляет 90 — 92% от теоретически возможного количества. Чистый дифенилметан-4,4 -дисульфамид получают перекристаллизацией технического продукта из спирта (1: 4); он кристаллизуется в виде мелких бесцветных игл, т, пл. 185 — 187 .