Способ получения 2-алкокси-4,6-дихлор- @ -триазинов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU» 1204618 А (58 4
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
/8
/;,г
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ - ": "/ (54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ-4, 6-ДИХЛОР-5-ТРИАЗИНОВ общей P JIbl
А
С1А;Ас1 (21) 3729260/23-04 (22) 13.02.84 (46) 15.01.86. Бюл. N - 2 (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового
Красного Знамени технологический институт им.Ленсовета (72) Н.Я.Коряков, А,Б,Кошоков, В.Ф.Селиванов, И,В. Целинский и И,В,Крауклиш (53) 547.872,07 (088.8) (56) Патент Нидерландов
Н - 144277, кл. С 07 d 55/38 опублик, 1964 . где R — с| — С вЂ” алкокси, не замещенный или замещенный галоидом или циангруппой, или радикал циклогексокси, путем конденсации 2,4,6-трихлор-бтриазина с соответствующим спиртом в органическом растворителе в присутствии органического основаа, ния при 20-50 С, о тли ч ающийс я тем, что, с целью повьппения технологичности процесса и качестьа целевого продукта, в качестве ор ганиче ско го основания исполь зуют Ч,N -диметилацетамид при молярном соотношении 2,4,6 трихлор-5-триазина и 1 1, 1 -диметилацетамида, Р» ном 1: (1 05-1,5).
Изобретение относится K органическому синтезу и хими-(ескай тех-нологии, в частности к усовершенст-. вованному способу получения 2=ат(кокси-ч,б-дихлор-о-триазинов„ торые используют в качестве актитз;-.торов процесса атбелки .-кане- :, : вЂ,-р: синтезе триазиновых cìo) ., а также как фотаблокирующие средс «ва тц-(я т.
,",т,,, т, )с 3:. К1шег )), — 12) рабочая час . От oG )!Гц,, 8 = !(,.15 м.д. Чистота
i P O,l j, т К Т а тС 0 Н Т Р )ОЛ И Э О В аЛ а С Ь тттттЕ Т ОД О М
Г;ЗОЖИДКатс TÍOé ХРОМатОГРафИИ. .>с;(товия хроматаграфирования: прибор !
Х!!"-8МД (:.! .модель ) (), = 2 м, с." с
130 мА... 57. силикагепь 5E — 30 на ;1-)-.) !ата .!е т ПО Данны; газожидкостпластмасс .
Цель изобретения = повышение техHOJIo BLBIH0c TI IIp0 Lie = с;» и !сятче OTН « целевого продукта
Пример 1 .. 2-У)етокc:-i-- ; „б. дихло р-б-триазин, В ре актар, снабженный т ермзметром, мешалкой и рубашкой дл". Нодaчи теплоносителя загружа!от ) Я- ),, 5 (1 моль ЦХ (2, - ), б--трихло р-о.=триазин-цинурхларид I, 215 г 1 270 ьз! ацетона и в!»(держива!от п))!-(35, и
-0, перемешивании в течение 30, алп, Затем дозиру!от раствор )0 г (1, 25 моль метанола в 10с т, о ! (1, 25 моль! )3,)! -"диметилаце!;.,-!(!(а (д!))(., -!ОддЕОЖ(IBBH т тт)! - т:.Г.тт) -) тя« .,-0 циОнной мас сь! Зз С ., Брс(.-гя вьтпе. Ож
150+10 мин Окон (as(a." .рс-а!с .,Ии ко гролируе ся методом тат ко) .л)«т, "г;тХРОМатОГРафтнн Н . ОТСУТC) .;EB . л акционную массу ахлс)(сла)т)-, до ;.. 0 и отфильтравь(вают па т(оронк= Бюх =
НЕРа ХЛОРГИДРат,1М.т -тт !)1)О "ты! )аЮП Ос". ( док ацето-(.oì,3õ!00 -)ii. I и Об ь- ;ii:è: т
ЮТ фИЛЬТРаТ С )(РО." гЫВНЫ .! -! Ui!-,OH О."! .
Затем otl оня(от а «етoH vi= реакп--::",;;
Най СМЕСИ На ВаК>УМЕ HO!iOÑГD-)I : О ".
Hacoca. a вью!авшие .1 ЧИСтата Прадукта Г)адтВЕ".,= Ьт)Е:-: данными Я1Р=спектро B (прибтз :(ай хэоматаграо)ии количество дипро-, укта 1)Е .))BBÛL)làÅT 17,. условия ".онкаслайнай хрома"огра-! нп, : -(а т!!1(а SI.i.u::o). " П(-25 ), ..!i: ст=-ма р»c TBopB телей Н -гептан: т ИХ аЦЕ ТЯ I т,; 1 ) Об,) )ттЕТОДИКa ХРО -.)-аГС Г ))лтлт I-.O j „= тт я Па LIJ ) aГ („. ВЫ!) ВЛŠ— <-.)oма Огра.-.оы в парах йода :- ;,, б - )1(х!!ор — о--триазина равен rl ) ;: с -) c к г и --ц,, б — г и хл о p -"=","," = т р 13 а 3 иГ г . j .. а Па a - а (о! и шой ме годике был асу.:)е)т:3) fo!! синтез ряда 2-а:(кокси- -: б— тко(ОР.-О--ТРиазит(ов,, данные а которых, JJ ic Ta!)ëa i3b! в табл „1 . В cлу г а == (1)имс11е ния Д)т)А в кали :т е .1» )е(ь! = p"! ):.05 моль на ..:.:oи ) 9 здук". содсрж.-:.i:.;)B((О )!)! O )()т т» CB»!i 3И С ЕМ„ И КЛО-)т i= : О - Дава-(а катаР и ,"! (е !а г!О)ба т!!(B)B . К!),л.(„ )ттп! ", -":.. -:.::И((и ;O.l!l)»ÅC TÂa )1)Ы.) )с . 5 "-.=. . - -. =".. моль 1„Х ре.!wo ;) т.-.тс:! к . -!ес гво алкакси производ " ))и!-:31-:.: 8 3 Ба:-!DMi.(е сей про— OO . :! т Отт;-ХСЯ B ОЕ»Ут!т-Га е (-,)» B" З", ит !TC IIP B !OBH -т -" т .1(О "!l,!i i a тj т Т ()тттН ст= .т. и л )!ЕЩ. )l I„ i!. . )... т-.!, т, r.,)! i КС ) ((.Гтг. Ь )( т!! i i O», (атжтт!»(е а проведении -;роцесса при ЛЬ!»ЫХ. =:=..а с(Е НИЯХ УКа 3 аНН О -C ) те" — -: т - a! !! т ОВ г рвг С 3 аВ.IBH 1204618 1 1 1, О1 » с 1 с 1 С»4 Л >Г\ QQ О -- сО со сч сч 1 сч с о л >Г С4 >Г л o o o и с 1 4 и о с> ) >Л ° > o o л 1 с 1 с л tf о с>з л 01 е. I CQ » ° с,> о СГ Л m Г о л ° л щ а о - о л о о»л о Л И с > ° > Ю ° \ О сЪ СО CO >О СО и Ф л 1 л л л л л л ° В Ю О О О О » л ° л ° > > о Q 14 Л е>Д >Я с> Ж 1» Х О Ю О (U Kь|ох Q !» О 1 I 1 >Х I х ж о - О э >U I K5 1 I >Г С1 л ° ° >Г) сч " Юа И о Ю И с с ° > >Г > с 4 ° > >Г\ >Г сч >Г > Ф сl ° СГ1 СЧ ° > ° > >Г > сч О В >Г > Л,с,! ° > >Г1 см л СГ\ С4 Х О » » с4 О, с и О O Х Х Х О О О м- о о Х (> М> О О О Фы» > Сьа О О х Х О Ю >Г Ф Х O См О O Х Х О О >Г> >» Х Х Ю> ) o х О Х (Э .Г СУ> с i I 1 1 I 1 I <у I 1 00 с>1 О с» оо и \>0 QQ O> QQ QQ >Г> а сч с"1 »> В »Г И И И >Г О О О О >О >Г1 О с> ) с> ) с»1 с>1;1 -4 4 1 с 1 с> ) Ф Ц 00 о о 1>i о а, о Э tf о m о Ы Ф <б Й 5 о Ц 4 ! z,о 1» ° i ! K x о х М & 1» Х Р (U Р>! а » о о ж qj и 1204 618 Таблица Соотношение ЦХ:Д11А,моль Выход, i, Содержа-: ние ЦХ, 7. ержаpeмя О иден основ о веации, ч тва, g 30 Менее 0,3 99,2 0,8 65,0 61,3 Менее 0,3 94,8 0 5 9,-0 П р и м е ч а н и е: Соотношение ЦХ: циклогексанол 1: 1,5 (моль); соотношение ацетон: ЦХ 1, 17; 1 (вес), температура ,.о конденсации 3э С. Составитель 10.Голова Техред Т.Тулик Корректор A,8èìîêîñîâ Редактор Г1,Недолуженко Заказ 8491/25 THp;:v;. 383 Подписное ВНИИПИ Государственногс комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Г1осква, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5 1:0,75 1:1,0 1:1 25 1:1,75 Филиал ППП "Патент"., г.ужгороц, ул,Проектная, 4 Сод ержани е 2,4-дициклогексокси-6-хлор-5-триазина,7
