Способ регенерации отработанных растительных масел

Авторы патента:

ТАРАН АЛЕКСАНДР АРКАДЬЕВИЧ

ЛИСИЦКИЙ ВАСИЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

БУРЦЕВ ВИКТОР АНДРЕЕВИЧ

КРИУЛИН ВЯЧЕСЛАВ ПАВЛОВИЧ

C11B3/06 - с основаниями

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 11 В 3/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 2604655/28-13 (22) 11 ° 04,78 (46) 15,01.86. Бюл. И 2 (71) Краснодарский политехнический институт (72) А.А.Таран, В.В.Лисицкий, В.А.Бурцев и В.П.Криулин (53) 665.1 ° 036(088.8) (56) Патент США 11 3984447, кл. 260-420, 1976.

Авторское свидетельство СССР

11 859431, кл. С 11 В 3/06, 31,03.78. (54)(57) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ путем продувки аммиаком, отделения примесей и продувки нагретым азотом, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, снижения потерь масла и улучшения его качества, исходное масло перед продувкой аммиаком растворяют в азеотропной смеси гексана и трихлорфторметана, взятых в соотношении от 1:9 до 9:1, с получением раствора с концентрацией 20-30Х по маслу, и добавляют воду в количестве 2-507 от массы масла, при этом продувку аммиаком ведут в течение 2-6 мин при о температуре на 10-20 С ниже температуры кипения азеотропной смеси, а про) увку азотом вЂ” при температуре на 30-50 С вьппе температуры кипения а

О азеотропной смеси, до ее удаления

Ю из масла.

Изобретение относится к пищевой промышленности, преимуществе»»о к консервной и масложировой, и можег быть применен для регенерации отработанных раститель»ьгх масел, использованных для обжаривания рыбы и овощей в консервной промьплленности.

Пенью изобретения является ускорение процесса, снижение потерь масла и улучшение его качества.

Регенерация отработанных растительных масел предлагаемым способом осуществляется путем обработки их газообразным аммиаком. 11ля усксвЂ” рения процесса регенерации и создания условий для лучшего и более быстрого разделения продуктоь реакции отработанное масло предварительно растворяют в азеогропной смеси трихлорфторметана. (хлада»а-11) и гексана, взятых в соот»ошении

1:9-9:1 таким образом, чтооы концентрация образовавшегося раствора по маслу находилась в пределах 2090% (в зависимости от содержания примесей в отработанном масле) .

Перед подачей аммиака в раствор отработанного масла добавляют воду в количестве. 2-50% от массы масла.

Полученную смесь обрабатывают амми аком путем пропускания его через барботирующее устройство в течение о

2-б мин при температуре »а 10-20 С ниже температуры кипения азеотропной смеси растворителей. Расход аммиака »а одну тон»у исход»ого мас-ла составляет в зависимости от ве-личины кислотного числа масла ч-10 кг.

ПЬсле обработки аммиаком раствоп регенерированного масла отделяют от примесей путем отстаивания или центрифугирования. Раствор масла в азеотропной смеси растворитепей для удаления растворителя и остаточных количеств аммиака проду-вают горячим азотом, имеющим темо пературу 60-100 С. Образующиеся при этом пары растворителей направляют в прямой холодильник, где они конденсируются. Конденсат с.обирают в емкость и затем снова возвращают в аппарат вЂ” регенератор, Азот после отделения паров растворителей пропускают через нейтралиэатор аммиака, очищенный азот нагревают в калорифере до необходимой температуры и вновь используют для обработ120!:б33 ки масла. Продувку горячим азотом ведут до полной отгонки растворигелей.

Использование азеотропных смесей гексана и трихлорфторметана в процессе регенерации отработа»»ого растительного масла газообразным аммиаком позволяет получить целый ряд преимуществ по сравнению со случа13 ем испол1-.зованил при реге»ерации масла газообразным аммиаком сернокислой соли натрия.

Азеотропная смесь растворителей является более эффективным противЂ” воэмульсионным средством, чем водные растворы сернокислого натрия, и процесс отделения регенерированного масла от гримесей происходит намного быстрее, г1рактически

2п сразу же после прекращения подачи аммиака.

Б табл. 1 дана характеристика растительных масел.

Как следует из данных табл. 1, 25 качество масла,. регенерированного в присутствии азеотропной смеси растворителей, выше, чем масла, регенерированного в присутствии сернокислого натрия, т.е. регене.,П рированное масло содержит меньше примесей продуктов окисления и полимериэации, о чем свидетельствуют значения показателей кислотного (к,ч,) и г:ерекисного (п.ч., чисел, а также кипематической вязкости ,1 ) оптической плотности D npu

7 .=:s é -. 0 нм (цветa ) и сум| ь продукгoH окисления 1,СПО ) . Это объяснявЂ” ется селективностью действия азеотропной смеси гексана и трихлорфторметана в от»ошении глицеридов масла. Плохая растворимость продуктов окисления и полимеризапии отработа»ного масла в азеотроп»ой смеси растворителей способствует их удалению при обработке газообразным аммиаком в подмыльной щепок.

Зыход регенерированного масла 111 при использовании растворителей

- высокий и составляет 90-92 в сред»е«91%) вследствие того, что в -„том случае вязкость масла значительно с»икается в процессе отде55 ления примесей, облегчается и ускоряется, соответственно снижается количество потерь масла с отделяемыми примесями, особенно с!

204633

55 мылом, которое полностью переходить в водную фазу.

Кроме того, преимуществом предлагаемого способа является то, что азеотропные смеси растворителей, которые легко и полностью отделяются при отгоне, можно многократно испольэовать в качестве противЂ” воэмульсионного средства, в то время как сернокислые соли используются в этом качестве однократно.

Установлено, что для разрушения эмульсий с одновременным осветлением масла в процессе его регенерации газообразным аммиаком доставЂ” точно использовать азеотропные смеси гексана и трихлорфторметана до концентрации полученного раствора по маслу в пределах 20-907 (для масел с кислотным числом до

10 мг КОН). В других случаях концентрация растворов масла в азеотропной смеси будет зависеть от качества исходного масла.

Влияние концентрации растворов масла в азеотропной смеси растворителей (гексан:трихлорфторметан в соотношении 1:1) на показатели эффективности процесса регенерации и качества регенерированного газообразным аммиаком масла иллюстрирует табл. 2 (исходное количество масла 1 кг; к.ч.=5,2 мг КОН, о, D=0,910; T=25 С, количество добавI ленной перед обработкой воды 0,1 кг, количество аммиака, взятое для обработки масла 5 r).

Таким образом, как следует из данных табл. 2, концентрация раствора масла в пределах 20-907 является наиболее оптимальной.

Снижение концентрации ниже 207 приводит к уменьшению выхода масла и ухудшению его качественных показателей. Увеличение концентрации свыше 907 приводит к увеличению времени отстаивания, снижению выхода масла и ухудшению его качественных показателей и особенно показателя оптической плотности D, указывающего на присутствие в масле примесей, в данном случае продуктов окисления и полимеризации.

Согласно данным табл. 3 изменение соотношения в азеотропной смеси гексан:трихлорфторметан 1:9-9:1 в ту или другую сторону приводит к уве5 !

0 !

30 личению показателя D и не дает увеличения показателей эффективности.

Табл. 3 иллюстрирует влияние соотношения гексан:трихлорфторметан на показатели эффективности процесса регенерации и качества регенерированного газообразным аммиаком масла (исходное количество масла 1 кг, количество добавляемой к маслу азеотропной смеси гексана и трихлорфторметана 0,5 кг, концентрация масла 66,7%; к.ч. 5,2 мг КОН; D4 о

440 нм

=0,910, T=25 С, количество добавляемой воды 0,1 кг количество аммиака, взятое для обработки масла, 5 г).

Влияние количества добавляемой воды на показатели эффективности процесса регенерации и качества регенерированного газообразным аммиаком масла показано в табл. 4 (исходное количество масла 1 кг, к.ч.=5,2 мг

КОН, В О„„ вЂ” вЂ” 0,910; Т=25 С, концентрация раствора масла в азеотроп- ной смеси растворителей 66,77 соотношение гексан:трихлорфторметан в азеотропной смеси растворителей

1:1, количество аммиака, взятое для обработки масла, 5 r) .

Таким образом, как следует иэ данных табл. 4, изменение количества добавляемой воды ниже 27 массы масла приводит к значительному увеличению основного показателя качества масла вЂ” кислотного числа, в то же время увеличение количества добавляемой воды свьппе 507 (от массы масла) не дает дополнительного качественного эффекта и приводит к уменьшению выхода регенерированного масла.

Следовательно, оптимальное количество добавляемой воды находится в пределах 2-507 массы масла.

П р и M e p 1. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:10, снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло (! кг) с кислотным числом 5,2 мг

КОН, аэеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении

1:1 (0,5 кг), имеющую температуру о кипения 41 С, до концентрации по маслу 66,7% и воду (0,1 кг) в количестве 107 массы масла, Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по кислотному! 20,6 числу) газообразного Ям (иаков (3 г гг о при 31 С, пропуская B) o "-(B-;)BB áa)0ботиру)ощее устройство в течение

3 мин. Раствор регенерирояянког() масла отделяют от выпавших в оса« док примесей путем отстаиняттия:

Для удаления остяткoя а!! 1.Ä!a>(a

И ЯЗЕОтРОШ)ОЙ СМЕСИ РЯСТВОт<И -B.-Ей полученный раствор масла проду<зают

0, нагретым до 90 С азотам я те-(ение

20 мИН дО JTpBKpa!LIBН<)я Q", т ог(кт(>)яс г-норителей.

Время отстяинани,-. 25 мин,, (т)-.(ход регенериронакного масла 91%, : г к . ч, )зеГBEJPPH}aoaaHIHQ) i«iac!

0 25 .! )(,011 < уJv(а Г(pîll«;. T<т 0, <:J . <

0„07%.

П я т.(„) B p ? . В аппарат -p .!. ене . ратор предстаял>но)<тий собой цилк:.:.,))р с отношением диаметра вЂ”:c Hjocî ) ); l I, С Н Я б)((Е Н Н Ья<1 б Яр б О " )П) Ю<Ц()М ус ()0 0 Е

СТНОМ, РЯСПОЛОжЕКНЫМ У ДН.:.>ЩЯ. тто-(:-.(,><

ОТ) ЯООТЯННОЕ PBC THTr«T(b!TОЕ««)г) Ло (1 КГ) С К.Ч. 5,2 МГ }«гг.)!}„a Jr OT!.-О-<-.

НУЮ С М Р С Iэ Г Е К С B H B г Т Р) )Х>Т<С РЙ Т О Р (г ::."."

ГЯНЛ В СОО < НОШЕЮ)1.1 ) . 1 (т г,Г r . > им< Р<0(т« г)0 темпеp ят « (з«г кт)п(«." .H>(ц ) .. Нг

1(01гцектра«циь1 JO масп-;: () 6 . 7 ;- ):)::зо л «<

« (О T;i ) я -0.)тти <Рс:т- .=: О";;. °, масла, По, т<ттгетт>))Я0 <)< b )0<) <()гя)т(г)а(0 че <нь(«.„,-.",огп< нег (E)c<-;;,, Г >гг> )гис <(г) тi; °;:.:,;i

/ числу ) г а 3 Ообразн01 0 а((«)мь)Яка (0

0г

;rp!r 3г) С.;-:-рс!1",TC ",B)< -С Гг> т<г- O><3 <.;;р.г б 0 Т И 0 "г Ю Ц(- ;«(«r C T j» 0 Ï C ". 1) О Н ) Е Ч Е ) „-(Е

3 мин .. яс:» ор регенериро (зан(1<зг».г и > г «» « I <>Р и !(0 г. 0 .г; вЂ”, i тг(.));т)г<;.,вЂ”

Ji))>Ц <Е< ЕI< (г "i 0 r- (0) r" < ) т Я а-- <Г г« ЛГ;.Г(ЕНИЯ OCтаТКОЯ ЯМ:(11а(КЯ .вЂ”,. ЯЗЕ TPOir.НО<«(СМЕ И РЯСТВОРИТ()<Ей ПОЛУ,Ег1):.!;; г

Ра. - ТН ОР . <)c1C(Ia > rPO») JBBOT Н(1<3 -lr г Ы«(0 т)0 9С< C -)3!)T -)л Н гг;. т)Е(ЗИ< )Г) i rj<гг Г.-, ПРЕКРЯЩ т=,г: 0;; )ПСЬ(ВрЕЬ(я ОТСТ. )ттяя1(Ь)я 20 М)<>г вЂ”;-;Ы;:.; i! регекерирояанкого масла 90%. к регекерированного маг ла О,. 25 )и ;сОП . су(ма прод >ктов окисления О 20% г

П р И (r Е )) 3, В янная>я> "" >г ) B «, ратОр. ПрЕДСтаяЛЯ)0г<т()й Сдбшй )(1()ти>;(((-, с О 1 НОшени<г)м ДНЯметрЯ к нь)с.о )г:= < . 0 «

:rI снабженный барбот)рующья(устройс::-г:o« расположенным у днища„ подают Отр- «, ботанное растгите1)ькое масло, 1 с к.ч. 5,2 мг КОН, азеотр»пн ю с::<есь гексана и трихлорфторметана н соот) У. ношении 1:1 (0,5 )сг), имеющую темпе-ратуру кипения ч) С.,>а<о концентяь<п:-.=. -: по маслу 66,7% и воду (0,1 кг) в количестве 10% массы масл;.. Поту-". 3 6

=,;=:нн по смесь обрабатывают расчетным г тс(:личеc TE)o!1 (, по кислотному числу ) гяЗОоб.) 13J(ooo я«1миякя (5 г / IIpH

2! С, пропуская его через барботир";i0(öBB уст.ройство н течение 3 мин.

РасTHoр pBÃPE<ериров Якь)ОГО ма>сла

ОТДЕЛЯ(;) (ОТ НЫПЯ<В)ШИХ В ОСЯДОК ПРИ

«" гСЕй :«;TPi 0 т:»Та>1я)ЯНИЯ, ППЯ Згда,Г<ения (сTaтко)з яммияка и аз&О 1 роп

-.-.,Ой сме-=- растворителей полученный г< i THО!) маc.! а IJРОД <л) a!0т нaI Р Pтым

ДС< 9Г) С аЗОтОМ H ТЕт(ЕНИЕ 20 МИН

До ПРЕК>ЗЯЩЕНИ)(г)ТГО1)КЬ(Яа(ТЯОРИтЕЛЕй, В,.ХОД рЕт B IBpH

92%. .-ре):я стстяиван!=:я 35 мити к . ч.

))Е)-«.!. Е >.-(рОВЯН.<тгОГО Мясп Ь «25 МГ .Сг! вЂ”.} < ::) (тяэтту ."Q= ок сления 0,07%.

11 р у) и е р !. В аппарат-регенеР-.-, OP, ГР,. СтанЛЯЮЩт)й СОООй ЦИЛИНДР оoHoo>Bнием диаметр = к высоте 1 *. 10 с(себя(ек)зь)й бар ботиру)0 ц1.;(устройст.::о", .ра:положенным у днищ:,, JIÎ;,.яют От)з:áoòanò:;OB oañTH-Тельное т«а(1ЛО < ) КГ ) (>г т)„ ) . ",; Ь)1" KOH aBB. ОТ) ОПН <Г)0 «:)ЕСЬ ГЕ)(СЯ)тЯ и ТРИХЛОрвЂ” ( (j)T(т мета - Я я с 00 r oJ))BIIHH 1: I (О 5 кг

<> т,«нш г I (.тЕрл pó,(×HBÍHJ 4 С, ДО j«OEI.<Е><:, т)ят)И;.(HO -. <яС ту 66 . 7% ,оду . С< );-;1 ) вЂ”,: вЂ”. Оличес-г не 1 Г)% МЯс.;-!;I . По:т: ет)ную смесь обрабаты,:.BO) T О, 1 ) (ЗТНЬг«! (СОЛИЧЕСТ1ЗОМ < no КИ ,--,(О 01(гЗМу -Чг(СЛу) I Я300боЯ3НС)т 0 ЯММИ а <.-; (< 5 г } тгй 10< С,, пропус (aa его

r;p;.,=.-3 бя»боти". ующее устройство в те- тг. ."г< " j)aC TI)OP per PHBPHPOE)aHно го и:.":.ra-.. =: .вЂ”.-.,еля>от от нь!павших

Я С "ЕДОК ГП)имг- < Bjj ГтУТЕ)(О ")" С Ганя Яв

=л )(ля упапения остаткон аммиака а-)еотоопкой с. BcH !B.ñòнорителей

i l) I .,"--..-- е)ь.: ;:й:;астяор масла продувают ча гяеть)м до 90 С азотом в тече-JHB

2(1ин ДО пя ек рЯЯ<ениЯ О ) Гонки раст

ВремЯ <)тста)1в )ния 45 мин к. ч. ,;.вЂ”::-;=.::еяированного масла 0,25 мг КОН, (<.B.."П:рОдут:тО).. 01(ИСЛЕНИя О, 07% г

П ; и и е 0 5., В аппарат-регене.::-. » .т) ) )(р<-:з-дсгга)злятощи(й собой цилиндр (i сношением дт«яметря к высоте 1: 10, "H бженный баГОс>отиру(0щим устройствЂ”

10 -., )>а<ст)г>TIoi(BE .HbM у днища подают

:.т.:

<1 - :,I ) <:. к.ч.- 5«2 мг КОН, азеотроп(У)0 Cr -.=.СЬ ГЯКС;Ка И тРИХЛОРфтОРМЕг тана я соотношении 1:1 ) О) 5 кг), :. Рк;и(ую темя ературу кипения 41 С, <), nQ ",-:QHbrBHTp8r1HH )>0 0г,(а(лу 66 7% (зсду i 0,, ) кг) я количестве ) 0%

1204633

Пример 6. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:1О, снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло

1,1 кг) с к.ч. 5,2 мг КОН, азеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении 1:1 (0,5 кг),имеюо щую температуру кипения 41 С, до концентрации по маслу 66,7Z и воду (0,1 кг) в количестве 107 массы масла. Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по кислотному числу) газообразного аммиака (5 г) при 25 С, пропуская его.через баро ботирующее устройство в течение

3 мин. Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания. Для удаления остатков аммиака и азеотропной смеси растворителей полученный раствор масла продувают нагретым до

55 массы масла. Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по к.ч.) газообразного аммиака (5 г) при температуре 25о С, пропуская его через барботирующее устройст- 5 во в течение 3-х минут. Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания. Для удаления остатков аммиака и азеотропной смеси раство- 10 рителей полученный раствор масла продувают нагретым до 90 С азотом о в течение 20 мин до прекращения отгонки растворителей. Время отстаивания 30 мин. Кислотное число регенерированного масла 0,25 мг КОН; сумма продуктов окисления 0,07Х.

Таким образом, из примеров 1 вЂ” 5 следует, что в случаях подачи аммиака на обработку масла при темперао туре ниже, чем на 1О С температуры кипения азеотропной смеси, часть азеотропной смеси испаряется, что приводит к снижению качественных показателей регенерированного масла, т.е. увеличению показателя суммы продуктов окисления, Если температуо ра аммиака ниже, чем на 20 С темвЂ” пературы кипения азеотропной смеси, увеличивается время отстаивания.

Следовательно, в оптимальных случаях температура аммиака должна быть на 10-20 С ниже температуры кипения о азеотропной смеси используемых растворителей.

95 С азотом в течение 15 мин до прео кращения отгонки растворителей.

Время отстаивания 30 мин. Выход регенерированного масла 842. Кислотное число регенерированного масла

0,35 мг КОН, сумма продуктов окисления 0,157.

Пример 7. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:)8, снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло (1 кг) с к.ч, 5,2 мг КОН, аэеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении 1:1(0,5 кг) имеющую температуру кипения 4) С, до концентрации по маслу 66,7Е и воду (0,1 кг) в количестве 107 массы масла. Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по кислотному числу ) газообразного аммиака (5 г) при температуре 25 С, пропуская его через барботирующее устройство в течение 3 мин. Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания, Для удаления остатков аммиака и аэеотропной смеси растворителей полученный раствор масла продувают нагретым до

7! С азотом в течение 25 мин до полной отгонки растворителей.

Время отстаивания 30 мин. Выход регенерированного масла 927., к.ч. регенерированного масла 0,25 мг

КОН, сумма продуктов окисления

0,07Х.

Пример 8. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте

1:10, снабжени,гй барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло (1 кг) с к.ч. 5,2 мг КОН, аэеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении I:1 (0,5 кг), имеющую температуру кивЂ” о пения 4! С, до концентрации по маслу 66,7Z и воду (О,) кг) в количестве )ОХ массы масла. Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по к.ч.) газообразного о аммиака (5 г) при 25 С, пропуская его через барботирующее устройство в течение 3 мин. Раствор регенерированного масла отделяют от выпав,ших в осадок примесей путем отста1204633

1О ивания. Для удаления остатков аммиака и азеотропной смеси растворителей полученный раствор масла проо дувают нагретым до 65 С азотом в течение 35 мин до полной отгонки растворителей.

Время отстаивания 30 мин., Выход регенерированного масла 927, к.ч. регенерированного масла

0,25 мг КОН, сумма продуктов окисления 0,077.

Таким образом, из примеров,приведенных ранее,и примеров 6-8 следует, что отгонка растворителей из регенерированного масла азотом, о нагретым до температуры на 30 С ниже температуры кипения растворителей, приводит к увеличению времени удаления растворителей из масла, что снижает эффективность всего процесса регенерации.

Увеличение температуры азота на о

50 С вышее, чем температура кипения растворителей приводит к снижению выхода регенерированного масла из-за уноса его вместе с растворителями при отгонке и к ухудшению качественных показателей масла.

Следовательно, отгонка растворителей из регенерированного масла должна проводиться азотом, нагрео тым до температуры на 30-50 С выше температуры кипения азеотропной смеси.

Пример 9 ° В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:IO, снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, поцают отработанное растительное масло (1 кг) с к.ч. 5,2 мг КОН, азеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении 9,5:0,5 до концентрации по маслу 157 и воду (0,1 кг) в количестве 10 массы масла.

Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по кислотному числу) газообразного аммиака (5 г) при 25 С, пропуская его через барботирующее устройство в течение 3 мин.

Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания.

Для удаления остатков аммиака и азеотропной смеси растворителей полученный раствор масла продувают о нагретым до 90 С азотом в течение

1О !

20 мин до прекращения отгонки растворителей.

Время отстаивания 15 мин. Выход регенерированного масла 857, к.ч. регенерированного масла 0,35 мг KOH, сумма продуктов окисления 0,407.

Пример 10. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:10 снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло (1 кг) с к.ч. 5,2 мг КОН, азеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении 9:1 до концентрации по маслу и воду (0,1 кг) в количестве 107 массы масла.

Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по к.ч.) газообразного аммиака (5 r) при 25 С, пропуская его через барботирующее устройство в течение 3 мин. Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания.

20 мин до прекращения отгонки растворителей.

Время отстаивания 20 мин. Выход регенерированного масла 907, к.ч. регенерированного масла 0,25 мг КОН, сумма продуктов окисления 0,187..

Пример 11. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте !

;10, снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло (1 кг) с к.ч. 5,2 мг КОН, азеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении 1:9 до концентрации по маслу 90% и воду (0,1 кг) в количестве 107. массы масJIB o ,Полученную смесь обрабатывают рассчитанным количеством (по к.ч.) газообразного аммиака (5 г) при

25 С, пропуская его через барботирующее устройство в течение

3 мин„ Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания.

Для удаления остатков аммиака и азеотропной смеси растворителей полученный раствор масла продувают

1204633 нагретым до 90 С азотом в течение

20 мин до прекращения отгонки растворителей.

Время отстаивания 35 мин, выход регенерированного масла 90, к.ч. регенерированного масла 0,35 мг КОН, сумма продуктов окисления 0,17 .

Пример 12. В аппарат-регенератор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:10, снабженный барботнрующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло (1 кг) с к.ч. 5,2 мг КОН, азеотропную смесь гексана и трихлорфторметана в соотношении 0,5:

:9,5 до концентрации по маслу

95 и воду (0,1 кг) в количестве

10Х массы масла.

Полученную смесь обрабатывают расчетным количеством (по к.ч.) газообразного аммиака (5 г) при

25 С, пропуская его через барботирующее устройство в течение

3 мин. Раствор регенерированного масла отделяют от выпавших в осадок

rtp eceA путем отстаивания. Для удаления остатков аммиака и азеотропной смеси растворителей полученный раствор масла продувают о нагретым до 90 С азотом в течение

20 мин до прекращения отгонки растворителей °

Таблица l

Масло подсолнечное К.ч. Й.ч., Й П мг КОН

Цв»т Вязкость

440 им, QI,,Ст ед. опт.

Показ тель

Сумма продуктов QKHломлен пв 20 сле ния, спО, х

1,4755 0,080 71 ° 25

127> 50 О, 07

Отработанное после обжаривания рыбы

102,80 0,29 1,20 1,4778 0>910 73,40

5,20

Регенерированное аммиаком и водой в аэеотропной смеси растворителей (способ предлагаемый) 0, 100

71,00

l>,4755

0,25

125,50 0,08

Q,07

l,4758

О, 165

7 l,20

125,00 О, 10

0,12 ээ

Исходное (свежее рафинированное) 0,40

Регенерированное аммиаком и водным . раствором па2804 (про» тотип) 0i30

Время отстаивания 95 мин, выход регенерированного масла S3, к.ч. регенерированного масла 0,50 мг

КОН, сумма продуктов окисления

0,45Х.

Из приведенных примеров видно, что при соблюдении указанных условий процесса кислотное число масла, обработанного предлагаемым способом, достигает 0 25 мг КОН на 1 г масла.

Кроме того, обработка предлагаемым способом позволяет снизить показатель суммарного содержания продуктов окисления и полимеризации с

15 1,2 до 0,07 . Выход масла 90-92Х.

Полученное по предлагаемому способу масло практически не отличается от натурального используемый в предлагаемом способе для ускорения процес20 са регенерации и лучшего отделения примесей трихлорфторметан (кладок-ll) и его азеотропные смеси с гексаном .имеют низкие температуры кипения, негорючи, неварывоопасны, легко и полностью удаляются иэ регенерированного масла при отгонке, что также способствует повышению качества продукции и созданию безопасных условий работы. Данный способ представ30 ляет процесс с замкнутым циклом, что позволяет многократно использовать вспомогатсльные материалы (азеотропную смесь растворителей и азот).

1З

1204633

Таблица 2

З 440 нм масла (цвет) Время отстаиванйя мин

0,250

0,I65

0,150

О,150

0,100

О,100

О, 170

0,50О!