Способ получения 3-метоксисульфолана

 

Изобретение касается производства сероорганических веществ, в част-- ности получения 3-метоксисульфолана, который может быть использован в качестве растворителя или пластификатора поливинилового спирта. Цель - интенсификация процесса, который ведут реакцией 3-сульфолена с избытком метанола при эквимолярном соотношении в присутствии каталитических количеств щелочи в среде диметилсульфоксида или диметилформамида при 10- (-5) с с последуннцим постепенным повышением температуры до комнатной. Эти условия позволяют, сократить вре- МЯ процесса с 48 до 2 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

459 4 С 07 В 333 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 418951 1/3 1-04 ,(22) 24. 12. 86 (46) 23.05.88. Бюл. М 19 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) В. И. Дронов, P. Ф. Нигматуллина, В. С. Колосницын, Ю. Е. Никитин и Г. А. Толстиков (53) 547.738.07(088.8) (56) Ьоеч В. Sulfolane derivatives.Х. Or@. Chem» 1961, vol. 26, 11 1, р. 4394-4399. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТОКСИСУЛЬФОЛАНА (57) Изобретение касается производст-зФ„, ижиц а1 ва сероорганических веществ, в частности получения З-метоксисульфолана, который может быть использован в качестве растворителя или пластификатора поливинилового спирта. Цель — интенсификация процесса, который ведут реакцией 3-сульфолена с избытком метанола при эквимолярном соотношении в присутствии каталитических количеств щелочи в среде диметилсульфоксида или диметилформамида при 10о (-5) С с последующим постепенным повышением температуры до комнатной. Эти условия позволяют. сократить вре.мя процесса с 48 до 2 ч.

1397446

Таким образом, предлагаемый способ получения 3-метоксисульфолана позволяет сократить время проведения про-t цесса с 48 ч (известный) до 2 ч.

Формула изобретения

Способ получения 3-метоксисульфолана взаимодействием 3-сульфолена с избытком метанола в присутствии каталитических количеств щелочи, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний проводят при эквимолярном соотношении исходных реагентов в среде диметилсульфоксида или диметилформо амида при температуре 0-(-5) С с последующим постепенным повьппением температуры реакционной массы до комнатной, Составитель Т. Власова

Редактор И. Шулла Техред И.Дидык Корректор О. Кравцова Заказ 2560/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4(5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, а именно усовершенствованному способу полу ения З-метоксисульфолана, который может быть использован в качестве

1 астворителя полиакрилонитрила, плафтификатора поливинилового спирта.

Селективного растворителя для извлечения ароматических углеводородов из 10

Нефтепродуктов.

Целью изобретения является интенсификация процесса получения 3-меток исульфолана, что достигается в основном путем проведения последнего

При эквимолярном соотношении исходных реагентов в среде диметилсульфоксида или диметилформамида при пониженной температуре.

П р н м е р 1. Суспензию 0,2 г 20 (0,05 моль) NBOH в 10 мл диметилсульфоксида охлаждают до 0-(-5) С, добавляют по каплям при перемешивании раствор 11,8 г (0,1 моль) 3-сульфолена в

5 мл (0,1 моль) метанола и 10 мл ди- 25 метилсульфоксида, смесь перемешивают при этой температуре 1 ч, постепенно в течение 1 ч доводят температуру смеси до комнатной, смесь отфильтровывают от NBOH,.íåéòðàënçóþò по лакмусу несколькими каплями концентрированной НС1, разбавляют 50 мп бенэола,,су ат над M+SO ° бен отгоняют. а остаток перегоняют в вакууме. Получают 13 г (86,7X) 3-метоксисульфолана, т.кип. 154 (4 мм рт.ст.) п 1,4820, Пример 2. В опыте, указан-. ном в примере 1, вместо диметилсульфоксида используют диметилформамид, а в качестве катализатора 0,28 г (0 05 моль) KOH. При разгонке остатка в вакууме получают 13,3 г (88,7X)

3-метоксисульфолана, т.кип. 140-142 (3 мм рт.ст.), n 1,4820.