Способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов

 

Класс 12о, 23ва

Х» 148803

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подвигни i группа ЛР Ю

Иностранцы

Ханс Иоахим Хайдрих и Эрнст Карстенс (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АМ И НО ГАЛО ИД БЕ НЗОЛДИ СУЛ ЬФА МИДОВ

Заявлено 3 октября 1960 г. за N 680923/23 в Комитет ио делам наобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене наобретеннй» М !4 аа 1962 г.

Известны способы получения аминогалоидбензолдисульфамидов сульфамидон общей формулы

Hei ЫН, N H2 — 50., ЯО,— Н, где На) — Cl или Вт, получаемые из соответствующего сульфохлорида с аммиаком.

Известны способы получения аминогалоидбензолсульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с жидким аммиаком. Так, например, при взаимодействии 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфохлорида с жидким аммиаком можно получить соответствующий дисульфамид с выходом около 82% от теоретического, имеющий температуру плавления 259 — 260 . Недостаток известных способов состоит в том, что выход продукта получается около 82 /о, но процесс осуществляется при сложFIbIx условиях с применением очень большого избытка аммиака, который одновременно является растворителем. Подобные реакции могут быть проведены с водным раствором аммиака, однако в этом случае при работе с концентрированным водным раствором аммиака средний выход продукта составляет около 62% от теоретического, причем конечный продукт имеет температуру плавления 263 †2 . № 148803

Предмет изобретения

Способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с водным раствором аммиака, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, указанное взаимодействие осуществляют в присутствии ацетона.

Составитель А. В. Нечайкин

Корректор В. Андрианова

Техрсд T. П. Курилко

Редактор Н. И. Мосин

Объем 0.18 нзд. л

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР д. 2/6.

Поди. к печ. 28/Vl-62 г. Формат бум. 70)(!08 /,б

Зак. 6840 Тираж 550

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва Центр, М Черкасский пер., Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14

Предлагается способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с водным раствором аммиака, который по сравнению с известными дает возможность увеличить выход продукта. Это достигается тем, что процесс осуществляют в присутствии ацетона. Количество ацетона и водного раствора аммиака, отнесенные к 1 молю реагирующего дисульфохлорида, могут колебаться в широких пределах, По предлагаемому способу получают выход дисульфамида порядка 85 /о от теоретического и более.

П р и м ер. 150,0 г 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфохлорида (т. пл. 138,5 — 140,0 ) растворяют в 225 мл ацетона и при интенсивном перемешивании при температуре н««же 30 добавляют полученный раствор к 1000 мл 20%-ного водного раствора аммиака. Смесь растворов перемешивают в течение 30 мин при температуре от 20 до 30 н нагревают в течение 45 мин до температуры 50 с обратным холодильником до повышения температуры (в головке) до 95, после. чего избыточный аммиак и ацетон отгоняют, Оставшийся объем смеси разбавляют водой до 1000 мл, охлаждают до комнатной температуры и после перемешивания в течение нескольких часов сульфамид отсасывают, промывают водой и высушивают, Выход составляет 112,5 г 4-амино-6-хлор-1,3бензолдисульфамида с т. пл. 265,4 — 266,0 или соответственно 85% от теоретического.