Способ получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида

 

Класс 12д, Я № 131354

СССР! т . 1 - А!йФл:, <

r;i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙЙЯ--К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр17ппа Л3 52

H. H. Карандашева и H. И, Табачникова

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-AMH НО-1-НАФТОЛ4-СУЛ ЬФАМ ИДА

Заявлено 23 сентября !959 г. ва ¹ 6394!3/23 в Комитет по делам н".Oáðñòåiièé и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в <:Бюллетене ивобрстений» ¹ !7 аа !960 г.

Известно, что при получении сульфохлоридов из сульфокислот действием пятихлористого фосфора или хлорсульфоновой кислоты Hàл:!чие гидроксильной группы в молекуле сульфокислоты нафталина обычно делает необходимой ее предварительную защиту при реакции с пятихлористым фосфором или хлорсульфоновой кислотой.

Согласно описываемому способу, в случае получения хлорангидрида 2-нитро-1-нафтол-4-сульфокислоты гидроксильная группа не требует защиты, что значительно упрощает процесс получения конечного сульфамида. Для получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида обрабатывают

2-нитро-1-нафтол-4-сульфокислоту пепосредснвенно смесью хлорокиси и пятихлористого фосфора или хлорсульфоно вой кислотой для перевода в сульфохлорид, который превращают затем известным образом сначала в 2-нитро-1-нафтол-4-сульфамид, а затем в соответствующее ампносоединение.

Пр им ер. 5,11 г безводной 100с/а-ной натриевой соли 2-нитро-1нафтол-4-сульфокислоты вносят в раствор .при температуре 20 6 г пятихлористого фосфора в 15 мл хлорокиси фосфора; смесь размешивают 30 л!ин при температуре 20 и 5 час — при те!!пературе 70 и выл.Iвают на лед. Сульфохлорид фильтруют, промывают водой и суша г прп комнатной температуре; выход 4,6 — 4,8 г. Этот сульфохлорид может быть получен и при замене хлоридов фосфора на хлорсульфонову!о кислоту. Т. пл, хлорида 187,5 с разложением.

В 100 лил хлорбензольного раствора сульфохлорида, получен, гого из 5,11 г 2-нитро-1-нафтол-4-сульфокислого натрия, высушенного хлористым кальцием, пропускают при температуре 20 в течение 2 час газообразный аммиак. Осадок отфильтровывают, размешивают с 75 .чл горячей воды и подкисляют соляной кислотой; после охлаждения амид фильтруют. Выход 4,5 — 4,6 г; т. пл. 278 с разложением.

2,68 а 2-нитро-1-нафтол-4-сульфамида в течение ЗО иин вносят в кипящую смесь 40 лл 50%-ного водного этилового спирта, 10 г чугунпых стружек и 0,5 г ледяной уксусной кислоты, и смесь кипятят 1 час.

После осаждения железа содой. реакционную массу фильтруют в 5 мл соляной кислоты, и после,доба вления нескольких капель бисульфита раствор упаривают до начала кристаллизации амина; выход солянокислой соли 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида 1,9 — 2,0 г: т, пл. 260 с разложением.

Предмет изобр етения

Способ получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида, о т л и ч а юшийся тем, что 2-нитро-1-нафтол-4-сульфокислоту обрабатывают непосредственно смесью хлорокиси и пятихлористого фосфора или хлорсульфоновой кислотой для перевода в сульфохлорид, который превращают затем известным образом сначала в 2-нитро-1-нафтол-4-сульфамид, а затем в соответствующее аминосоединение.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор О. П. Филиппова

Ззк. 6442 Цена 25 коп, Тираж 650

Подп. к пе«. 12ХШ-60 г. Формат бум. 70X108 />6 Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий IpH Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.