Способ получения 2-алкиламино- -2-арилиндапоп-3-олов-1
246 53l
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сава Соеетскиз
Ссциалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.V11.1968 (№ 1257667/23-4) Кл. 12q, 32/20 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.572.6 333 024. .07 (088.8) Комитет пр делам изобретений и открытиЯ при Соеете Министроз
СССР
Опубликовано 20,VI,1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 17.XI.1969
Авторы изобретения
А. К. Арен и А. А. Прикулис
Рижский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛАМИНО-2-А Р ИЛ И НДА НО Н-3-ОЛ О В-1
Изобретение относится к способу получения
2-алкиламино-2-арилинданон-3-олов-1, которые могут найти применение как промежуточные продукты для синтеза лека рственных веществ.
Способ является новым и позволяет получать новый класс соединений: 2-алкиламино2-арилинданон-З-олов-1, которые могут содержать заместители во фталоильном кольце.
Технология проста.
Способ состоит в том, что 2-алкиламино-2арилиндандионы-1,3 восстанавливают борогидридом натрия в органическом растворителе, например спирте. Молярное соотношение борогидрида натрия и исходных соединений должно соответствовать 1: 2.
П р и м eip 1. Синтез хлоргидрата 2-этиламино-2-фенилинданон-3-олов-1, 2 г (0,008 моль) 2-этиламино-2-фенилиндандиона-1,3 растворяют в 100 мл спирта, прибавляют 0,1б г (0,004 моль) борогидрида натрия и оставляют на 1 — 3 дня, после чего спирт отгоняют, остаток п ромывают водой и растворяют в эфире. Эфирный раствор обезвоживают сульфатом магния или натрия и насыщают сухим хлористым водородом. Выпавший продукт отфильтровывают и сушат на воздухе.
Для очистки продукт следует кристаллизовагь из смеси абсолютного спирта и эфира.
Выход продукта - б0%.
Пример 2. Синтез хлоргидрата 2-метилам ино-2-фенил-5,б-диметоксиинданон-З-ола-1.
0,8 г (0,0025б моль) 2-метиламино-2-фенил5 5,б-диметоксииндандиона-1,3 растворяют в смеси 100 мл спирта и 30 мл диоксана, прибавляют 0,049 г (0,00128 люль) борогидрида натрия и оставляют на 2 дня, после чего растворитель отгоняют, остаток обрабатывают
1о 50 мл холодной воды, отфильтровывают и высушивают на воздухе. Полученное свободное основание превращают в хлоргидрат взвешиванием его в абсолютном спирте и .насыщением полученной взвеси сухим хлористым водо15 родом. Продукт отделяют и очищают, как указано в примере 1.
Выход продукта 52,5%.
20 Предмет изобретения
Способ, получения 2-алкиламино-2-арилинданон-3-олов-1, отличающийся тем, что 2-алкиламино-2-арилиндандион-1,3 восстанавливают
25 борогидридом натрия в среде органического растворителя, например спирта, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
