Способ получения 2,3,5-трихлор ^-оксипиридина

 

3!5437

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсиии

Социалистические

Ресеублиа

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Зая влено 14.VII.1969 (№ 1349794/23-4) с присоединением заявкп №вЂ”

Пр,торитет—

Опубликовано 22Х.1973. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания З.Х.1973

М.Кл. С 07d 31/24

1тенитет ос диан изооретеиий и открытиИ ори Совета й1иииотров

СССР

УД К 547.823.07(088.8) Лвторы изобретеиия

Г. Н. Шибанов, В. Я. Каклюгин и В. В. Бабин

Заявитель Северо-Кавказский научно-исследовательский институт фитопатологии

С П О СО Б ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-Т Р И ХЛ О Р-:4-0 К С И П И Р ИД И Н А

10 Предьмет изобретения

Известный способ получения 2,3,5-трихлор-4-оксипири дин а заключается в том, что

2,3,4,5-тетрахлорпиридин псдвергают вза!имодействию с едкой щелочью при 160 — 190=С и давлении 10 — 15 атл|. ,Предлагаемый способ отличается от известно го тем, что 2,3,4,5-тетрахлорпгсридин подвергают взаи модей ствию с EQKQA щелочью в водном растворе диметилсульфоксида при температуре преимущественно 80 — 90 С в атмосферном давлении с последующим вьсделеннем целевого продукта известными приемами.

Это позволяет упростить процесс благодаря снижению температуры и давления.

П р и м eip. В колбу с обратным холодильни ком и мешалкой помещают 4,8 г 2,3,4,5-тетрахлор пиридипа, 12 лл воды, 8 и л дцметилсульфоксида и добавляют 2,5 г едоцкого кали.

С месь выдерживают при 80 — 90;C, перемешивая в течение 3 час, затем охлаждают до 20 С, 2 ,выливают,в 50 лл воды и обрабатывают

20%-,ным раствором соляной юпслоты до слабокислой реакции. Выпа вш|1й осадок отделяют фильтрованием и сушат. Получают 2,3,5-три5 хлор-4-оксипиридин с т. пл. 216 С. Выход 92%.

Найдено, %: Сl 53,06; N 7,05.

Вычислено, %: Cl 53,60; N 7,05.

1. Способ получения 2,3,5-трихлор-4-оксипиридина обработкой 2,3,4,5-тетрахлорпиридина едкой щелочью при нагревании с последую15 щим выделенпем целевого продукта известным способом, отлачтотпйся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в среде дим етилсульфаксида.

2. Способ по п. l, отличающийся тем, что

20 процесс ведут пр;i температуре 80 — 90 С.