Патент ссср 351841

Авторы патента:

C07C205/45 - углеродный скелет замещен по меньшей мере одним атомом кислорода с двойной связью, не являющимся частью группы - CHO

C07C201/14 - путем образования нитрогрупп совместно с реакциями, протекающими без образования нитрогрупп

35I84I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со:оа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 24.Х.1969 (№ 1371573/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21 IX.1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 27.1Х.1972

М. Кл. С 07с 79/36

Комитет по делам квобретеиий и открытий при Совете Мииистрое

СССР

УДК 547.572.1(088.8) Авторы изобретения

А. В. Фокин, В. А. Комаров и С. М. Давыдо

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРНИТРОМЕТИЛФЕНИЛКЕТОНА

Предмет изобретения

Изобретение касается получения фторсодержащих кетонов, в частности к способу получения дифторнитрометилфенилкетона.

Известен способ получения трифторнитрометилфенилкетона путем окисления дифторнитрометилфенилкарбинола бихроматом калия в серной кислоте. Однако при проведении известного способа используют дефицитный дифторнитрометилфенилкарбинол, кроме того, способ не позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. Выход продукта 51%.

С целью устранения перечисленных недостатков предложен способ, основанный на взаимодействии а,р,р-трифторстирола с тетраокисью азота в инертном растворителе с последующей обработкой реакционной массы водой или растворами серной кислоты и выделением целевого продукта известным способом.

Выход продукта 90%.

П р и и е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, вносят

5,0 г(0,032 люль) а,P,P-трифторстирола, растворенного в 10,0 мл сухого четыреххлористого углерода. При охлаждении смеси до вЂ” 10 С и перемешивании прикапывают (барботируют) 4,5 г (0,02 моль) тетраокиси азота: происходит разогревание смеси и изменение ее цвета от голубого до сине-зеленого.

Смесь оставляют на ночь при комнатной тем. пературе. После отгонки растворителя смес|(7,0 г) обрабатывают 70%-ной серной кисло. той. Масло (6,0 г) отделяют, дважды промывают водой, сушат над сернокислым магнием и фракционируют. Получают 5,7 г (выход 90% ) дифторнитрометилфенилкетона с т. кип. 83 С (4 мм рт. ст.), и и 1,4880, Й 4 1,4048.

Найдено, %: F 20,24; N 7,60; С 47,71;

Н 2,51; MR 41,22.

СеН5Р ХОз

Вычислено, o/o. F 18,90; N 6,96; С 47,76;

Н 2,50. MR 41,57.

В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (в см вЂ” ): v,= 1720, väto,.1610, зхо,1290

>су, 1210, сн 3090.

Способ получения дифторнитрометилфенилкетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, а,Ц-три25 фторстирол, растворенный в инертном растворителе, подвергают взаимодействию с тетраокисью азота с последующей обработкой реакционной смеси водой или растворами

HqSO< и выделением целевого продукта из30 вестными приемами.