Способ получения катализатора полимеризации- бари й-цинк- дифенилэти л еново го комплекса
| < .ÎÇÍAß
36ÎÎ98
Са1аа Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВМД1:ТЕЙЬСТВУ
Зависимое от а вт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 28.1.1971 (%1615918/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 28.Х1.1972. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 26.1.1973
М. Кл. В Olj 11/00
С 071 3/06
С 07с 15/14
Комитет но делам иаоб!оетеиий и открытий при Совете Ыииистров
СССР
УДК 66.097.3.547.254.7.07.
547.254.31.07 (088.8) Авторы изобретения
С. С. Медведев, Л. Н. Москаленко, А. А. Арест-Якубович и
3, М. Байдакова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ПОЛИМЕРИЗАЩИИБАРИ Й-ЦИ НК-ДИФЕНИЛЭТИЛ E HOBO ГО КОМПЛЕКСА
Изобретение касается улучшен»ого способа получения катализатора полимеризации— барий-цинк-дифепилэтиленового комплекса, который может быть использован для получения полибутадиенового, полиизопрснового и бутадиен-стирольного синтетических каучуков.
Известен способ получения барий-цинк-дифенилэтилснового комплекса, заключающийся в том, что барий-цинк-тетраэтил, полученньш из металлического бария и диэтилцинка в средс бе»зола при 65 — 70 С, подвергают взаимодействшо с 1,1-дифенилэтиленом в среде кипящего эфира, с выделением целевого продукта известными приемами.
Тот факт, что получение комплекса проходило 13 средс эфира, крайне неблагоприятен для »рпмс»е»ия этого комплекса в качестве катализатора полимсризации, поскольку известно, что даже небольшие количества эфиров и других полярных соединений резко ухудшают микроструктуру получаемых полимеров, в частности, полибутадиена и полиизопрена.
Цель изобретения — улучшс»ие каталитичсских свойств катализатора полимеризации— барий-цинк-дифенилэтиленового комплекса.
Способ получе1шя катализатора полимер»зацпп - — барий-цинк-дифснилэтиленового ком11лскса заклlочастся В тоы, ITO cNccl> метя, 1, 1»чссl ого оария с дпэтплцинкох! подвер глот взяпмодсйствшо с 1,1-дифепилэтиленом и среде углеводородного органического растворителя, например бензола, с выделением целевого»родуктя пзгсстпым11 пр»смами.
Выдслс1шыи комплекс представляет собой твердое вещество крас»ого цвета.
Полк чен»ы» ком»,.!екс. кяк в в»..гс бс»золь11ого ря=творя, тяк и в твердом виде, яьлястся устойчивым соединением и может храниться
»рп отсутствии влаги и воздуха, в тсчс»пс длитс,7ьного врсмсни.
Барий-ц»пк-дифенплэтплс»овый комплекс, полу гс»»ьш по предлагаемому способу, яв.1 ястс» яктиве1ым ката 7»33Toром полимсриз3-цин » сопол»меризацпи ви»иловых мономеров (бутядпсна, пзопре»а,. ст»роля 11 их производ»IIx), отличаясь очень высокой стереоспсциф»ч»ость»о при»олимерпзации диеновых углеводородов (т!О7ученпыс в его присутствии
»олпбутадпс» и полпизопрен содержат свыше
90", !1 звс»ьев 1,4-структуры) .
П р и м с р. В вакуум»рован»ый стскля»»ьш реактор, снябже»ньш магнитной мешалкой, в условиях,. исключающих попадание влаги и воздуха, помещают примерно 0,5 г металлического бария, осьобождс1шого от повсрхпост»ой пленки окислов п нарезанного мелкими кусочками под слоем чистого раствозо ритсля. 20 1!л сухого бе»зола,. 0;:31 г диэтил360098
Составитель О. Смирнова
Редактор Л. Мазуронок fexpeд T. Ускова Корректоры Л. Бадылама н Л. Чуркина
Заказ 7!98 Изд. №!832 Тираж 406 Подписное !!!!ИИПИ Комитета:to делам изобретений н открытий ири Совете З!ииистров Cf:СР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Oб,l. THH. ко Tp0%1ctiol уHpllB IcHHH H.I+B fc!IbcTB, Ho IHI pHI1IIIH It KHIDKHott fopfoB tH цинка и 1,2 г дифенилэтилена, Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 60—
65 С, через час смесь окрашивается в оранжево-красный цвет и начинает выпадать мелкий черный осадок цинка, Нагрев продолжают еще в течение 53 час, после чего смесь охлаждают и полученный густой коричневокрасный раствор через фильтр из пористого стекла отфильтровывают от выделившегося осадка. Концентрация барий-цинк-дифенилэтиленового комплекса в растворе (титрование
НС1 по фенолфталеину) 0,013 г-эвл/л. В спектре раствора имеется интенсивный максимум поглощения при 460 ммк, характерный для металлоорганических производных дифенилэтилена. Раствор комплекса в вакууме разливают по стеклянным ампулам для дальнейшего использования.
5 Предмет изобретения
Способ получения катализатора полимеризации-барий-цинк-дифенилэтиленового комплекса взаимодействием металлического ба-!
0 рия, диэтилцинка и дифенилэтилена в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения его каталитических свойств, в качестве растворителя берут углеводородный органический растворитель, )5 например бензол.
