Способ получения моноэфиров алкил(арил) аминосульфинилфосфорных кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

370 2II

Сова Советскит

Социалистически»

РеспуСлнн

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.11.1971 (№ 1617681/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 15Л!.1973. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 13.IV.1973

М. Кл. С 07f 9/08

С 07с 145/00 йаюитет па делаю иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.269.6 26.118.07 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Якшин и В. Б. Булгакова т

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ АЛКИЛ(АРИЛ) АМИНОСУЛЬФИНИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

ЙО 0 РФ

МО н

Д

Изобретение относится к способам получения производных фосфорной кислоты, а именно новых моноэфиров алкил(арил) аминосульфинилфосфорных кислот общей формулы

О О

20,:.

Ю Р- S -NHR где К вЂ” a.ë Kèë;

R — алкил или арил.

Эти соединения могут быть использованы как комплексообразователи для извлече.шя различных ценных металлов из водных растворов их солей.

Известна реакция взаимодействия диалкилфосфитов с замещенными сульфиниламинами, приводящая к образованию диэфпрог М-замешенных аминосульфинилфосфорных кислот.

Моноэфиры этих кислот, обладающие ценными комплексообразующими свойствами, ранее не были известны.

Способ получения моноэфиров алкил (арил)аминосульфинилфосфорных кислот заключается в том, что монозамещенную соль моноалкилфосфористой кислоты формулы где К вЂ” алкил;

М вЂ” щелочной металл или аммоний, подвергают взаимодейс гвию с алкил (арил)сульфиниламином формулы

R NSO где К вЂ” алкил или арил, при нагревании. Промежуточный продукт затем обрабатывают эквивалентным количеством минеральной кислоты, например соляной или серной, и целевой продукт выделяют избр вестными приемами, Процесс желательно проводить в присутствии щелочных катализаторов, например алкоголятов щелочных металлов, при 60 — 70 С.

Пример. Получение 2-этилгексилового эфира N-фениламиносульфинплфосфорной кислоты.

К смеси 10,0 г (0,0474 г.моль) аммониевой соли 2-этилгексилфосфорпстой кислоты и

6,58 г (0,474 г моль) фенилсульфиниламиHà

20 прикапывают при перемешивании н комнатной температуре 2-этилгексилат натрия, полученный при растворении 0,22 г металлического натрия в 10,6 г 2-этилгексанола. Образовавшуюся смесь нагревают при перемешива2s нии и при 60 — 70 С в течении 20 час. После охлаждения к реакционной массе добавляют насыщенный раствор едкого натра в метаноле до сильнощелочной реакции и экстрагируют

25 мл гептана. Метанольный слой отделяют и

30 выливают в 200 мл 10%-ного водного раствора соляной кислоты. Всплывший органиче370211

0 О

ЙО,,Н tl Р- S -NHB

Составитель М. Макаров

Техред Т. Курилко Корректор Н. Прокуратова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 937/15 Изд. № 236 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ск11Й слОЙ Отделяют, иром ьIВают водо11 и c) шат в вакууме.

Получают 12,4 г продукта, выход 78,5 /0,. О 1,4579; а 4 0.9908; эквивалентнь1й вес (EEe20 п,20 водное титрование в метаноле) найдено 339; вычислено 333, 386, Найдено 0/о. С 50,87; Н 7,66; Р 8,81.

C I4H24O„P N S.

Вычислено, 0/0. С.50,44; Н 7,20; Р 9,29.

Аналогичным образом получают 2-эт1::лгексиловый эфир N-дециламиносульфи EEEлфосфорной кислоты, выход 34 7 /0, т. пл. 66—

69 С.

Предмет изобретения

1, Способ получения моноэфиров алкил (арил) аминосульфннилфосфорных кислот оощей формулы

5 где R — алкил;

R — алкил или арил, Отличающийся тем, что монозамещенную соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с алкил (арил) сульфи10 ниламином при нагревании с последующими обработкой промежуточного продукта минеральной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

15 процесс проводят в присутствии щелочных катализаторов.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при 60 — 70 С.