Патент ссср 418467

 

О П И С А Н И Е 418467

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С0ю3 Совйтскии

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства

М. Кл. С 07с 65/20

Заявлено 10.1.1972 (Ле 1738124/23-4) с присоединением заявки . А

Государственный комитет

Совета Министров СССР по деяам иеаоретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 05.111.197 4. Бюл..етепь .", 9

Дата опублш ования описания 25Л П.1974

УДК 547.631.6.07(088.8) Авторы изобретения

В. И. Шкалькова, Л. В. Ливен и Б. Ф. Перепелкин

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕНЗОФЕНОНТЕТРАКАРБОНОВОИ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки бензофенонтетракарбоновой кислоты (БТК), используемой для получения термостойких полимеров, При очистке БТК, полученной жидкофазным каталитическим окислением тетраметилбензофенона кислородом воздуха в среде уксусной кислоты, от примесей (оксикислоты, альдегидокислоты и др.) путем многократной перекристаллизации из воды теряется -25%

БТК, т. пл. очищенного продукта 222 — 223 С; удельная вязкость раствора полимера, полученного на ее основе, 1,0 — 1,1 условной единицы.

С целью повышения эффективности очистки предлагается водный раствор БТК обраба.lbtвать двуокисью марганца в присутствии уксусной кислоты. Очищенная 3,3,4,4 -бензофенонтетракарбоновая кислота удовлетворяет самым высоким техническим требованиям, предъявляемым к ней, как к исходному продуокту для синтеза термостойких полимеров (т. пл. кислоты не ниже 223 С, удельная вязкость раствора полимера, полученного на ее основе, пе ниже 1,3 условной единицы).

Пример. 64 кг (в пересчете на сухое вещество) технической БТК, полученной каталитическим окислением 3,3,4,4 -тетраметилбензофенона кислородом воздуха в среде уксусной кислоты, сразу после фильтрования реакционной смеси растворяют в 250 л воды, Полученный раствор, содержащий кобальтовый катализатор и до 5о0 свободной уксус5 ной кислоты, пропускают через катионит марки КУ-24 для улавливания ионов кобальта и реге»иерации катализатора, добавляют 5,5 кг высокодисперсной гидратированной двуокиси марганца, нагревают до 95 — 100 С и выдер10 живают 4 час при этой температуре до полного растворения двуокиси марганца. Раствор охлаждают до 20"C, отфильтровывают, перекристаллпзовывают нз дистиллированной воды и получают 54 кг чистой 3,3,4,4 -бензофс-15 нонтетракарбоновой кислоты, т, пл. 225—

226 С, удельная вязкость раствора полученного из нес полимера 1,3 — 1,5 условных единиц.

Способ очистки бензофенонтетракарбоновой кислоты, полученной жидкофазным окислением тетраметилоензофенона кислородом воз25 духа в среде уксусной кислоты, о т л и ч а ющий с я тем, что, с целью повышения эффективности очистки, водный раствор бензофенонтетракарбоновой кислоты обрабатывают двуокись|о марганца в присутствии уксусной

30 кислоты.