Способ получения 5-нитро-2-аминобензойнойкислоты

 

О П И С А"Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ () 422723

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.03.72 (21) 1765300, 23-4 (51) М. Кл. С 07с 79 10 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень № 13

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 66.095.81 (088.8) Дата опубликования описания 14.11.74 (72) Авторы изобретения

Б. В. Салов, T. А. Губенкова и И. В. Быховская (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-2-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ

КИ СЛ ОТЪ|

Изобретение относится к способу получения промежуточных продуктов, в частности 5-нитро-2-аминобензойной кислоты, которая используется в синтезе активных красителей.

Известен способ получения 5-нитро-2-аминобензойной кислоты путем обработки ацетилантраниловой кислоты нитрующей смесью, содержащей 20%-ный избыток азотной кислоты, при 40 С с постепенным снижение;> концентрации серной кислоты к концу нитрования до

76%. Реакционную массу выливают на лед, осадок фильтруют и перекристаллизовывают из воды. Полученную 5-нитро-2-ацетиламинобензойную кислоту омыляют спиртовым раствором едкого калия или концентрированной соляной кислотой с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 11%. Недостатками известного способа являются низкий выход и невысокое качество целевого продукта, а также сложность технологического процесса, связанного с очисткой как целевого продукта, так и промежуточных.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве нитрующей смеси использовать смесь, содержащую 67 вес.% серной кислоты и 33 вес. азотной кислоты, и нитрование вести при температуре не выше

10 С с последующим непосредственным омылением нитромассы 20%-ной серной кислотой.

Предложенньш способ позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты и с хорошим выходом (64 — 65%).

Пример. 13,5 r 100%-ной ацетилантраниловой кислоты растворяют нри 18 — 20 С в

47,3 г 88%-ной серной кислоты, охлаждают до

8 С и в течение 2 час при 8 — 10 С прибавляют

14,8 г нитрующей смеси, содержащей 67 вес. ч. серной кислоты и 33 вес. ч. азотной кислоты.

10 Массу размешивают 2 час при 8 — 10 С и медленно при хорошем размешивании выливают в 190 мл воды. Полученный раствор нагревают до 96 — 98 С, размешивают 2 час при этой температуре, охлаждают до 5 — 7 С, раз15 мешивают 2,5 час, отфильтровывают осадок и сушат при 100 С. Получают 9,8? г 5-нитро-2аминобензойной кислоты с концентрацией

94,7%, т. пл. 262 С. Выход 64 62%

20 Предмет изобретения

Способ получения 5-нитро-2-аминобензойной кислоты путем обработки ацетилантраниловой кислоты нитрующей смесью с последующим омылением полученной при этом реакционной массы серной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюшийся тем. что, с целью увеличения выхода, повышения чистоты целевого продукта и упро30 щения технологического процесса, в качестве

422723

Составитель Г. Шагалова

Редактор 3. Горбунова Техред Л. Куклина Корректор Н. Учакина

Заказ 2307/8 Изд, Kз 718 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вптрующей смеси используют смесь, содержащую 67 вес.% серной кислоты и 33 вес. / азотной кислоты, и нитрование ведут при температуре не выше О С с последующим непосредственным омыленисм нитромассы 20%-ной серной кислотой.