Способ получения трис-(бутанон-3-ил)изоцианурата
ДЯ < & o Ц1=, . (ii) 43865I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (2i2) Заявлено 17.04.72 (21) 1773973!23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 24,01.75 (51) М. Кл. С 07d 55/38
Государственный комитет
Соавта Министров СССР по делам иасоретений и открытий (53) УДК 547.491.8.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. Т. ЕсаЯн, А. А. Бабаин и Р. С. Мкртчян
Институт органической химии АН Армянской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(БУТАНОН-3-ИЛ)ИЗОЦИАНУРАТА
Изобретение относится к способу получения новых производных циануровой кислоты, которые могут найти применение в качестве мономера в реакциях поликонденсации, а также в качестве промежуточного продукта для получения биологически активных соединений, Известен способ получения кетонов действием серной кислоты на соединения, содержащие у-хлоркротильную .группу.
Предлагается способ получения трис-(бутано н-3-ил) - изоциа нурата взаимодействием трис- (у-хлоркротил) -и|зоцианурата с концентрированной серной кислотой при комнатной температуре с выделением целевого продукта известными приемами.
Трис-(у-хлоркротил) -изоцианурат и серную кислоту целесообразно использовать в весовом соотношении 1: 4,:5 — 5.
Реакцию лучше проводить в течение
2,5 — 3 час.
Пример К 40 г трис- (у-хлоркротил) -изоцианурата приливают 100 мл концентрированной серной кислоты. При этом наблюдается бурное выделение хлористого водорода без заметного повышения температуры. Затем реакционную смесь оставляют при комнатной температуре в течение 3 час, после чего выливают на размельченные куски льда (50 г), нейтрализуют сухим поташом и,дважды экстрагируют дихлорэтаном (по — 750 мл) .
Далее экстракт сушат над сернокислым натрием и дихлорэтан отгоняют на водяной бане.
Остаток при охлаждении кристаллизуется.
Выход целевого продукта 26, 5 г (77%, c÷èò;ië на трис- (у-хлоркротил) -изоцнанурат1; т. нл.
78--80 С. После нерскрнсталлнзацнн нз петролейного эфира т. нл. 80 в 82 C. !
-1айдено, %. С 53,05; И 6,30; N 12,46.
10 С „1-!,О-М;
Вычислено,%: С 53,09; H 6,24; М 12,38.
Предмет нзобрстенпя
l. Способ получения тряс-(бутанон-3-нл)изоцианурата, о т л н ч а ю щ н и с я тем, что трис-(у-хлоркротнл)-изоцнанурат вводят во взаимодействие с концентрированной серной кислотой при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по и. 1, о тл н ч а ю щи и ся тем, что трис-(у-хлоркротил)-изоцианурат и серную кислоту используют в весовом соотношении 1: 4, 5 — 5.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 3(что реакцию ведут в течение 2,5 — 3 час.
