Способ получения , -(8-оксихинолино)= диметилсульфида

 

(и) 443033

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С@юз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.07.72 (21) 1808930/23-4 (51) М. Кл, С 07с1 33/62 с присоединением заявки №

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 28.05.75 (53) УДК 547.831.7 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Автор изобретения

П. М. Романова

Азербайджанский государственный университет им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,а -(8-ОКСИХИНОЛИНО)-ДИ МЕТИЛ СУЛ ЬФ ИДА

0СН -К вЂ” CH 0

1 у

Изобретение относится к способу получения нового соединения — а,а -(8-оксихинолино)диметилсульфида формулы I, который находит применение в аналитической химии.

Применяя известную реакцию взаимодействия дихлордиметилсульфида с оксисоединениями, получают новое соединение с ценными свойствами.

Предлагаемый способ получения n,è -(8-оксихинолино) -диметилсульфида заключается в том, что 8-оксихинолин вводят во взаимодействие с n,à -дихлордиметилсульфидом в среде органического растворителя, например и-бутилового спирта, при нагревании, преимущественно при температуре 100 †1, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 14,5 г (1,1 моль) 8-оксихинолина в

60 мл н-бутилового спирта, к которому при перемешивании прибавляют в течение 2 ч

6,6 г (1,2 моль) а,а -дихлордиметилсульфида при температуре 100 — 105 . Затем перемешивают при этой температуре еще 12 ч, выпавший осадок отделяют и промывают эфиром.

5 После перекристаллизации нз воды выход продукта составляет 80 — 85%.

Дихлоргидрат а,n, - (8-оксихинолино) -диметилсульфида — кристаллическое вещество, бледно-коричневого цвета, хорошо растворя1О ется в воде, не растворяется в органических растворителях, т. пл. 220 †2 .

Найдено, %: S 7,19; 7,21.

С сН е1 0.- «2НС!.

Вычислено, % S 7,6.

15 ИК-спектр, ч„„,: 1655, 1615, 1315, 1116, 835, 760 см .

Предмет изобретения

1. Способ получения а,а -(8-окспхинолнно)20 диметилсульфида, отличающийся тем, что 8-оксихинолин подвергают взанмодейст вию с а,а -дихлордпметилсульфидом в среде органического растворителя, например и-бутилового спирта, прп нагревашш с последую25 щим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре

100 †1 С.