Способ получения фурфурилиденксилитана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< п 466223

Союз Саветскик

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.05.72 (21) 1780598/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 26.11.75 (51) М. Кл. С 074 5/16

С 07cI 21/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР до делам изобретений и открытий (53) УДК 547.722.23 (088.8)

547.841 (088.8) (72) Авторы изобретения Б. А. Жубанов, Х. М. Мирфаизов, М. Ж. Бейсебаев и H. Ф. Борщина (71) Заявитель

Казахский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛИДЕНКСИЛИТАНА -,-СЗ

0 0

Изобретение относится к способу получения фурфурилиденксилитана который может найти применение в производстве полимеров.

Предлагаемый способ получения фурфурилиденксилитана основан на известной реакции взаимодействия альдегида с ксилитаном и заключается в том, что фурфурол обрабатывают ксилитаном в присутствии кислотного катализатора, предпочтительно при температуре не выше 40 С, и выделяют целевой продукт обычными приемами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещают свежеперегнанный ксилитан (т. кип. 204—

206 С/5 — 7 мм; и р 1,4970) и фурфурол (т. кип. 161,7 С; ао 1,5250) в молярном отношении 1: 1,2, перемешивают 10 — 15 мин при 35 — 40 С, охлаждают до 5 — 8 С и добавляют 0,1 вес. % 50%-ной серной кислоты в качестве катализатора, поддерживая температуру в конце процесса 35 — 40 С. Полученную белую массу промывают бензолом (70 — 60% от общей массы) и декантируют, затем 3—

4 раза небольшими порциями охлажденного до 5 С этилового спирта и фильтруют. Целевой продукт сушат при 40 — 50 С/0,6 — 0,8 атм. ь Выход 51 — 53%.

Найдено, %: С 56,21; 56,60; Н 6,09; 6,00;

0 37,70; 37,60; ОН 7,66; 8,10; 7,80; мол. вес

210; 215.

Вычислено, %: С 56,62; Н 5,6; О 37,72;

1о ОН 8 015; мол. вес 212.

Пример ы 2 и 3. Аналогично примеру 1 при молярном отношении ксилитана к фурфуролу 2: 1,2 в присутствии 0,2 или 0,05 вес. % и-толуолсульфокислоты получают целевой

15 продукт с выходом 52 — 53 или 52,3% соответственно.

Пример 4. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и соединенной с прямым холодильником и вакуумной си20 стемой, при молярном отношении ксилитана к фурфуролу 2: 1,2, в присутствии 0,12 вес.

50 » -ной серной кислоты. По окончании экзотермической реакции (температура 30 — 35 С) создают вакуум (18 — -20 мм рт. ст.) и продол25 жают реакцию с одновременной отгонкой образующейся воды.

Постепенное снижение температуры свидетельствует об окончании реакции.

Целевой продукт выделяют, как в приме30 ре 1, с выходом 52 — 53%.

466223

Составитель P. Караханов

Редактор Т. карганова

Техред Т. Курилко

Корректор О. Тюриьа

Заказ 2697/8 Изд. № 637 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4у5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 5. Эквимолярные количества ксилитана и фурфурола (1: 1) перемешивают

10 мин при 35 — 40 С, охлаждают до 5 — 8 С добавляют 0,01 вес. % соляной кислоты (4=1,139) и ведут процесс при температуре не выше 40 С.

Прекращение роста температуры и постепенное ее снижение свидетельствуют об окончании реакции. Соляную кислоту удаляют при 35 — 40Сj18 — 20 мм рт. ст., промывают остаток охлажденным до — 10 С метиловым спиртом, отфильтровывают на воронке Бюхнера, сушат и получают целевой продукт с выходом 48 — 51%.

Фильтрат переносят в трехгорлую колбу, отгоняют в вакууме спирт, охлаждают до 5 — 8 С при перемешивании, добавляют 0,01 вес. % соляной кислоты (d= 1,139), повторяют операции, указанные выше, и получают дополнительное количество целевого продукта (3—

5% ) . Общий выход целевого продукта 68—

70%.

Фурфурилиденксилптан представляет собой белое порошкообразное вещество, т. пл.

115 — 11б С, которое хорошо растворяется и тетрагидрофуране, воде, этилацетате, ацетоне и в кипящем бензоле.

Его чистота доказана данными хроматографии и ИК-спектроскопии. Молекулярный вес

10 определен методом криоскопии.

Предмет изобретения

1. Способ получения фурфурилиденксилитана, отличающийся тем, что фурфурол

15 подвергают взаимодействию с ксилитаном в присутствии кислотного катализатора и выделяют целевой продукт известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре не вы20 ше 40 С.