Способ получения эпихлоргидрина

 

фф диоте;-; (ii) 482447

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04,02.74 (21) 1995683/23-4 с присоединением заявки №

1осУдаРствекиык комитет (32) Приор

Совета Мииистров СССР по делам зобретеиий Опубликовано 30.08.75. Бюллетень № 32 (51) М. Кл. С 07d 1/16 (53) УДК 547.717(088.8) и открытий

Дата опубликования описания 04.01.76 (72) Авторы изобретения

Н. Н. Лебедев, В. Н. Сапунов, И. 1О. Литвинцев, Л. А. Ошин и И. А, Дьяконов

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА

Изобретение относится к способу получения эпихлоргидрина, широко применяющегося в производстве синтетических волокон ,пластмасс.

Известен способ получения этихлоргидрина эпоксидированием хлористого аллила гидроперекисью трет-бутила в присутствии катализатора — гексакарбонила молибдена. Зпоксидирование ведут при повышенном давлении, температуре 80 †1 С, в среде хлористого аллила.

Концентрация гексакарбонила молибдена

5,65 10 г. ат Мо/л, мольное соотношение хлористого аллила и гидроперекиси трет-бутила 16: 1.

Известный способ характеризуется относительно малыми степенью конверсии гидроперекиси (63%) и выходом эпихлоргидрина (75%), а также низкой скоростью процесса.

С целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагают вести процесс в присутствии катализатора, предварительно облученного УФ-светом.

Предпочтительно подвергать предварительному облучению раствор катализатора в хлористом аллиле. Облучение по предлагаемому способу,проводят светом с длиной волны

300 †5 нм в течение 5 — 10 мин.

Предлагаемый способ позволяет получать эпихлоргидрин с выходом до 87% при конверсии гидроперекиси до 90%. Скорость процесса по этому способу более чем в 4 раза выше, чем по известному.

5 Пример 1. Смесь из 18,8 г хлористого аллила, 1,64 г 100%-ной гидроперекиси этилбензола и 0,003 г гексакарбонила молибдена, предварительно облученного УФ-светом, в течение 8 мин загружают в тефлоновый или

10 стеклянный реактор. Реакцию проводят в течение 30 мин.при 90 С.

С помощью ректификации выделяют 0,78 г эпихлоргидрина, что соответствует выходу

71% при конверсии гидроперекиси 72,5%.

15 Пример 2. В реактор загружают смесь из

1,045 г 100%-ной гидроперекиси этилбензола и 0,01 r Мо(СО)6, растворенного в 18,8 г хлористого аллила (время предварительного облучения раствора 5 мин). Смесь нагревают до

20 90 С и выдерживают при этих условиях

30 мин.

Получают 0,574 г эпихлоргидрина, что соответствует выходу 81% при конверсии гидроперекиси 83,5%.

25 Пример 3. Смесь из 0,94 г 96%-ной гидроперекиси трет-бутила и 0,003 г Мо(СО)в, растворенного в 18,8 г хлористого аллила (время предварительного облучения раствора

9 мин), выдерживают в реакторе при 110 С

Зо в течение 20 мин.

482447

Предмет изобретения

Составитель С. Маслов

Редактор T. Никольская

Корректор А. Дзесова

Техред T. Курилко

Заказ 3051/10 Изд. Мз 1751 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 0,80 г эпихлоргидрина, что соответствует выходу 87,3о/ при конверсии гидро,перекиси трет-бутила 89 /о.

1. Способ получения эпихлоргидрина путем эпоксидирования хлористого аллила гидроперекисью трет-бутила в присутствии катализатора — Мо (СО) 6 при 80 — 110 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода эпихлоргидрина, процесс ведут в присутствии катализатора, предварительно облученного УФсветом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительному облучению подвергают раствор катализатора в хлористом аллиле,