Способ получения иодосодержащего комплекса хинолинового ряда

 

4216

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕ Н И Я

Союэ Советских

Соыиелистических

00 48

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Завпсимос от авт. свидетельства (22) Заявлено 31.05.73 (21) 1928114/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 18.12.75 (51) А!. Кл. С 07d 33/44

Государственный коынтет

Совета Минис|ров СССР

00 делач изобретений

M открытий (53) УДК 547.831.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Г. Ким, 3. В. Степанова, М. А. Андриянков, А. H. Климов и Г. Г. Скворцова

Иркутский институт органической химии СО АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДСОДЕРЖАЩЕГО

КОМПЛЕКСА ХИНОЛИНОВОГО РЯДА о:

Н, С=СН

I

H2c =-сн

Изобретение относится к способу получения новых иодсодержащих комплексов хинолинового ряда, которые могут найти применение в технике и медицине.

Известно, что хинолин может образовывать комплексы с иодом.

Используя в качестве исходного соединения винилоксихинолин, авторы получили комплексное соединение, обладающее це ными свойствами.

Предлагаемый способ получения иодсодержащего комплекса заключается во взаимодействии винилоксихинолина с иодом, в среде органического растворителя.

Пример 1. Получение комплекса 8-винилоксихинолина с иодом.

К раствору 1,45 г 8-винилоксихинолина (ВОХ) в 10 мл абсолютного диэтилового эфира при перемешивании и комнатной температуре прикапывают в течение 20 мин раствор

2,65 г иода в 35 мл диэтилового эфира. Через

30 мин выпавший коричневый осадок комплексного соединения промывают методом декантации большим количеством растворителя и фильтруют. (Кроме диэтилового эфира, можно использовать бензол, углеводороды или их смеси с эфиром). После сушки в вакуум-эксикаторе до постоянного веса выделяют 2,9 г (82%) комплекса 8 — ВОХ с иодом, т. пл. 120 — 121 С.

Найдено, %: С 29,92; H 2 06; J 59,80.

С„Н,МОЛ,.

Вычислено, %: С 31,08; Н 2,13; J 59,71.

С помощью метода ИК-спектроскопии установлено, что двойная связь винильной группы в реакции не участвует. Об этом свидетельст15 вует наличие полосы валентных колебаний

С=С вЂ” связи в области 1630 см- . В

ИК-спектре сохраняются и другие частоты, характерные для молекулы винилоксихинолипа, но происходит смещение полос поглоще20 ния колебаний гетерокольца, вследствие комплексообразования, Элементный анализ убедительно доказывает, что состав нового комплекса ВОХ 1е=1:1.

Предмет изобретения

Способ получения иодсодержащего комплекса хинолинового ряда, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что винилоксихинолин подвергают взаимодействию с иодом в среде оргапическо30 го растворителя, с выделением целевого продукта известными приемами.