Способ получения ароматических сульфокислот
(72) Авторы наобретения А. В. Ельцов, Е. В. Смирнов, A. Н. Фролов н О. В. Кульбицкая (71) Заявитвль Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ
1 ю
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматических сульфокислот, используемых в качестве промежуточных продуктов в синтезе органических красителей.
Известен способ получения ароматических сульфокислот взаимодействием галоидированных ароматических углеводородов с сульфитами щелочных металлов, например с сульфитом натрия, при высокой . температуре (120-200 С), давлении, в присутствии катализатора, например сульфата меди. (Недостатком известного способа является то, что он связан с необходимостью применения довольно жестких условий проведения процесса (температура, давление, катализатор). Кроме того, этот способ не позволяет пблучать ароматические сульфо« кислоты с электроннодонорными заместителями в ароматическом ядре.
С целью устранения указанных недостатков предлагается .проводить процесс под действием Уф-излучения. Это позволяет проводить реакцию при комнатной температуре и нормальном давлении, а также дает возможность получать, ароматические сульфокислоты с электроннодонорными заместителями в ядре.
Предлагаемый способ заключается в том, что смесь соответствуюшего галоидирила и
1 суль ита,натрия в органическом растворителе при комнатной температуре и нормальном давлении подвергают Уф-облучению. Осаж10 дают сульфит-ион с помощью BaCf. unu
Ва(ОН), фильтрат экстрагируют и выделяют соответствующую сульфокислоту.
Пример. Раствор 1,2 r -хлорвнилина и 15 г Na $O в 1 л 25 об."
2 3 водного трет-,бутилового спирта облучают горелкой среднего давления ДРЛ 400 через погружной кварцевый холодильник при перемешивании аргоном в течение 30 мин, осаждают сульфит-ион эквивалентным количеством ВаС1 или Ва(ОН) . Фильтрат
2 экстрагируют эфиром, пропускают через ка25 тионит (КУ-2) и упаривают досуха в вяку49 627О
3 уме. Выделенную сульфаниловую кислоту идентифицируют в виде N -бенэоилсульфоХлорида, УФ-спектром и методом тонкослой- ной хроматографии на силуфоле.
;Аналогично получены сульфокислоты, 4
:из, у -хлор- Я Я -диметиланилина, !
, f(,=zëoð- g я -диэтиланилина, Й -хлор- фенола, tt, -хлоранизола и хлорбензола.
Результаты исследований приведены в таблице. И И
Ф"
Y м 3 » о ц иф о щ а
0 ) о
1 е
» л
)» о о.
)» о и
Х О
)О
I о ,8.
6 ъ
Ц о о
0) <ц
Ж
Ц о „ о ч3 о
f о
) о о Ф
&
)»
Я ц л 0
l Ф о
QQ P о
М о
Ж
Ц фф
М о
g о 3
Я о
0) о
С9 о
Ц о
Ц о
Л о
Л(а
) а
"„1
Ф:
)-о о,„
Ci а С о
Я н:o
:о
2 " » (Ц оа о. )-)
e „ ц I.
„®Ы
)» о
Яо
3 ж»
i(!
g о
$3 б о g Я о, -,л;
m6 р о ц), 4
,о
ke
2М о 8,0 о., и о " ж)- й7 о с9 о
I ) а ф ), о
)» o-4
Я2И ) .Й а4 м 4
)» ъ
)m o
Ig ô: (Ц Й о д& о»
0a0g а.") ) д
Д @Ойдо )".
oh V
) I
0-В )- в.мо р.оу
Ох&0gE" о
) о ф о о Я, о ц
6) )»
k3
goщ
Ф4 )
-53 о .а.
< <, о ч ц
О 4
W00, x 0 -, 2 5
496(270
Составитель З.Комова
Редактор и д„г тя ТехредН Карандашова Корректор Н.Стельмах
Заказ ЯЦ," - Иэд. М ЦЯ Тираж S29
Ь
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Подписное
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Ф.о-р м у л а и з о б р е т е н и я
Способ получения ароматических суль-. фокислот взаимодействием галоидирова мных ароматических. углеводородов с суль-:
8 фитом натрия, отличающийся, тем, что, с целью упрощения процесса, 1 реакцию проводят под действием, ультра; фиолетового облучения.
