Глицидиловый эфир полиоксинафтилена
1И
°, ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! и> 513993
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. твид-ву (22) Заявлено 17.04.74 (21) 2019401/05 с арисоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 01.10.76 (51) М. Кл. - С 08G 59/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 678.643(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
А. В. Рагимов, А. А. Бабаев, А. Г. Мамедова и А. А. Берлин
Сумгаитский филиал ордена Трудового Красного Знамени института нефтехимических процессов им. 10. Г. Мамедалиева (54) ГЛИЦИДИЛОВЫЙ ЭФИР ПОЛИОКСИНАФТИЛЕНА
0-СН; CH-6H., . /
Изобретение относится к получению эпоксидных смол, являющихся основой термо- и теплостойких композиций, применяемых в различных областях современной техники в качестве лаков, клеев и конструкционных материалов.
Известны термостойкие олигомеры, эпоксидированные полиоксифенилены, которые получают при реакции полиоксифениленов и эпихлоргидрина в растворе щелочи при 60 — 70 С в течение 4 — 5 ч (1).
Их теплостойкость по Вика составляет
300 С, термостойкость согласно данным термогравиметрического анализа характеризуется потерей 50% веса при 380 С.
Цель изобретения — получение эпоксидных смол повышенной тепло- и термостойкости.
Объектом изобретения является глицидиловый эфир полиоксинафтилена формулы гце n= 8 — 25
Этот глицидиловый эфир является основой эпоксидных композиций, способных структурироваться известными отвердителями, а также термически. После отверждения отвердптелями ангидридного типа Нх теплостойкость по
Вика превышает 380 С и термостойкость характеризуется (по данным термогравиметрического анализа) потерей 50% веса при 500 С.
Глицидиловый эфир получают в результате реакции калиевой соли соответствующего полиоксинафтилена с эпихлоргидрином.
Благодаря развитой системе сопряженных связей исходный полиоксиHàôòèëåí имеет высокую реакционную способность, чтопоз воляет проводить синтез .при 20 С с получением практически 100% -ного выхода целевого продукта.
15 Пример 1 (образец 1) . 10 г полиоксинафтилена (М„=1160 — 1250 и Тр„„108 С), полученного окислительной поликонденсацией анафтола (1 моль) в,присутствии А1С1з (1 моль) и СНзХО2 (250 мл) при 95!-3 С, растворяют в 165 мл 2,5%-ного водного раствора
КОН (допустимая концентрация КОН 2,5—
15%). Полученный раствор загружают в колбу емкостью 300 мл, добавляют 50 мл эпихлоргидрина и, закрыв колбу, помещают ее в
25 встряхиватель. Через 3 ч по завершении реакции, в результате которой полиоксинафтилен полностью перешел в органическую фазу, водную часть реакционной смеси удаляют на делительной воронке. Органическую часть от30 мывают до полного удаления С1 —. 1Лзбытон
513993
Образцы
Показатели
Элементный состав, 4:
Эпоксидное число, "а тр„м, С
Потери веса рического туре, С: по данным термогравиметанализа (о) при темпера22
400
49,5
3650 †37
27
1460 †15
500
В скобках приведены теоретически рассчитанные величины, Формула изобретения
Глицидиловый эфир полиоксинафтилена формулы
0-СНг- СН 0Нг
10 где п=8 — 25, как основа термо- и тепло15 стойких полимерных эпоксидных материалов.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авт. св. СССР № 32б197, кл. С 08g
30/04, бюллетень № 4, 1972.
Г.оставптегп О. Цыпкипа
Техред 3. Тараненко
Корректор Л, Денискина
Редактор T. Девятко
Заказ 1781/8 Изд. № 1518 Тираж 630 11îäïèñíîå
ЦНИИГIИ 1осударствеппого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2 эпихлоргидрина удаляют перегонкой под низким давлением для дальнейшего использования.
Выход полимера после сушки при 80 С составляет 93 — 98% от теории.
Пример 2 (образец 2) . Синтез осуществляют аналогично примеру 1, но используют в качестве исходного полиоксинафтилен с
М„=3510 — 3600 и T »,, —— 155 t5 С. Выход
90 — 95% от теории.
Пример 3 (образец 3) . Синтез осуществляют аналогично, примеру 1, но используют в качестве исходного полиоксинафтилен с
М„=4830 — 4900 и Тра;„„.— — 205+-10 С. Выход
90 — 95% от теории.
Структурные характеристики и свойства глицидилового эфира полиоксинафтилена представлены в таблице.
76,90 (78,0)"
6,20 (G,50) 20,8 (21,5) 130 5
77, 12
6,35
19,9
I 65+ 5
77,09
6,32
19,1
220 = 10
21
24
4840 †49
