Способ получения алифатических эпоксидных смол
ОП ЙСАНИЕ
ИЗОЬРЕТИНИЯ
4059I6
Союз Советских
Социаиистииеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 13.XI I.1971 (№ 1724489/23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 05.XI.1973. Бюллетень ¹ 45
Дата опубликования описания 18.1V.1974
М, Кл. С 08g 311/О2
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо долаы нзобретоннй и открытий уДК 678.644(088.8) Ав воры изобретения
П. А. Цейтлин, М. А. Баранова и Л. В. Парахони
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ
ЭПОКСИДHblX СМОЛ
Изобретение |относится к технологии получения оптически прозрачных алифатических смол, применяющихся в различных областях техники, например .в квантовой, электронике и биологии. ,Из вестен способ,получения .эпоксидных али фатических смол,при постепенном (1 час
45 лин) прибавлении а-эпихлоргид р ина к многоатомному спирту, содержащему эфирный раствор,эфирата трехфтористого бора, с последующим депидрогалогенирован ием .алюми натом натрия (Ха А1 04). Однако по .известному способу получают окрашенные смолы, растворы которых не удается очистить активированным углем.
Цель, изобретения — получение оптически прозрачной смолы — достигается тем, что ссэпихлоргидрин добавляют в течение 2,5 — 3,5 час и для дегидрогалогенирования ис поль зуют алюминат натрия с избытком едкого нат ра форьмулы Na AI 04 .NaOiH. Дегидрогалогени рование целесообразно проводить в среде диоксана. Таким образом, дегидрогалогенирование проходит хотя и в мягких условиях, но достаточно, интенсивно, в результате чего образуется продукт, раствор .которого в ацетоне лег|KQ очищают актлвированным углем. Для получения смол могут быть .использованы практически любые многоатомные спирты.
Продукты, получаемые с выходом 95 — 100%, имеют пронускание в видимой области спектgapa не менее 90%.
П р игм е р 1. К 138,09 г (1,5 лоль) mepeгнанного глицерина прибавляют при перемешивании из пипетки 4,5 лл диэтилового эфира .и 0,51 лл эфирата трехфтористого бора, нагревают до 50 С, прикапывают 416,4 г (4,5 лоль) перегнанного а-эпихлоргидрина в течение 2 час 45 лин, поддержи|вая темпера10 туру 55 — 67 С. Затем нагревают до 80 С, выдерживают 15 лин при этой температуре, ох лаждают до 25 С, приливают 1350 лл обра бота нного металлическим натрием диоксана, добавляют 450 г алюмината натрия и кипятят при .перемешивании в течение 10 —,14 час.,После охлаждения до комнатной температуры отф|ильтровывают осадочек, упаривают фильт,рат и получают 382 г (98%) алифатической эпоксидной смолы в виде светло-желтого мас20 ла, которое растворяют в 1910 лл ацетона, добавляют 38,2 г активированного угля, перемешивают 30 лин при .комнатной температуре и 5 лин прои кипении. От горячего ацетонового раствора отфильтровывают уголь, упаривают
25 растворитель в токе азота и в вакууме, соз ,даваемом водоструйным насосом, получая
370 г оптически прозрачной алифатической эпоксидной смолы, содержащей 25 — 30% эпоксидных групп и 9,1% общего хлора, 30 и 0 1,4790 — 1,4820.
4О5916
Предмет изобретения
Составитель О. Цыпкина
Техред А. Камышникова Корректор Н. Торкина
Редактор Т. Шарганова
Заказ 212 Изд. № 253 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
П р in. м е р 2. Используя 37,2 г (0,6 моль) перегнанного этиленгликоля, 4 мл ди этиловохо эфира,и 0,4 мл эфирата трехфтористого бора, по методике примера 1 после добавления 100,6 г (1,2 моль) перегнанного а-эпихлоргидрина,и соответствующих операций получают реакционную,массу, к,которой при
25 С приливают 360 мл обработанного, металлическим на пр ием диоксана,и добавляют
120 г алюмината натрия. Как,в примере 1, получают 102,8 г (98,5%) .али фатической эпо ксидной смолы в,виде желтого масла, которое растворяют в 514 мл ацетона, добавляют
10,3 г а ктивированного угля, поступают дальше, как:в примере 1, in выделяют 99 г оппически прозрачной эпокоидной смолы, содержащей 30,7%, эпоксидных групп in 11,0% общего хлора, п2кО 14620
1. Способ получения алифатических эпоксидных смол путем постепенного прибавления а;эпихлорпидрина к многоатомному спирту,содержащему эфирный, раствор вфирата трехфтористого бора с последующим дегидрогалогенированием алюминатом натрия, отличающийся тем, что, с целью получения .оптичесии прозрачной смолы, а-эпихлоргидрин прибавляют,в течение 2,5 — 3,5 час, дегидрогалогени.рование осуществляют алюми1натом натрия формулы Na A1204 NaOH, после чего полученную смолу растворяют в ацетоне и очища15 ют раствор активированным углем. ,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, дегидрогалоген ирование проводят в среде диоксана.
