Способ выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина



 

), «ф"

) ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 556138

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.04.75 (21) 2119665/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. В1оллстснь № 16

Дата опубликования описания 21.06.77 (51) М. Кл.- С 07D 209/02//

А 61К 31/41

Гасударственный камитет

Совета Министрав СССР па делам нзабретений и открытии (53) УЛК 547.94.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А, Вдовико, С. А. Похмелкина и В. В. Петренко

Запорожский медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ СМЕСИ

АЛКАЛОИДОВ ПЛАТИФИЛЛИНА И СЕНЕЦИФИЛЛИНА

Изобретение относится к электрохимическому способу выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллнна и сенецифиллина, являющейся исходным сырьем для удобного получения вышеуказанных индивидуальных алкалоидов крестовника широколистного, используемых в медицинской практике.

Известен способ выделения алкалоидов крестовника широколистного путем восстановления суммы алкалоидов цинковой пылью в кислой среде при температуре 30 — 60 С.

Однако известный способ длителен по времени, требует затраты дорогостоящих растворителей, контроля температурного режима, что усложняет процесс.

Цель предлагаемого способа — устранение недостатков и упрощение процесса.

Цель достигается за счет того, что для выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина, экстракт суммы алкалоидов надземной части крестовника широколистного подвергают электрохимическому восстановлению в трехкамерной ячейке в 2%-ной серной кислоте при плотности тока

250 — 850 Л/м, с последующим выделением целевого продукта, имеющего поглощение в ультрафиолетовой области спектра в интервале

216 †3 нм.

Процесс получения целевого продукта сводится к выделению его из экстракта под действнем постоянного электрического поля с одновременным восстановлением N-окисных форм атомарным водородом в катодном процессе.

5 Кроме того, процесс протекает при температуре 18 — 20 С, исключаются возможные потери алкалоидов, связанные с многократной экстракцией, и получаемый продукт имеет высокую степень чистоты.

1р Технологический процесс предлагаемого способа состоит в извлечении суммы алкалоидов в трехкамерной ячейке, разделенной полупроницаемой мембраной (пергамент, полупергамент). Водно-спиртовый экстракт поме15 щают в среднюю часть трехкамерной ячейки, в катодное и анодное пространство заливают

2%-ный раствор серной кислоты.

Под действием постоянного электрического поля при катодной плотности тока 250—

20 850 А/м, рассчитанной на видимую поверхность, в католит переходят алкалоиды и одновременно происходит восстановление Nокисных форм платифиллина и сенецифиллина.

25 Контроль за процессом выделения алкалондов осуществляют качественными реакциями с общеалкалоидными реактивными и методом распределительной хроматографии в тонком слое с последующим количественным спектро30 фотометрич) ским анализом элюата.

556138

Формула изобретения

В. Пастухова

Составитель

Корректор Л. Орлова

М. Семенов

Редактор В. Зенкевич

Техред

Заказ 914/17 Изд. М Зб9 Тираж 5бО Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

I!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, В УФ-спектре целевого продукта наблюдается два пика при X.,»Ä 217 нм и 270 нм, характерные для платифиллина и сенецифиллина соответственно.

Использование предлагаемого способа выделения алкалоидов из надземной части крестовника широколистного по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества: позволяет осуществить одновременно процесс выделения и восстановления

N-окисных форм алкалоидов, что особенно важно для промышленного метода извлечения алкалоидов из травы крестовника широколистного и способствует получению очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина, из которой простым и удобным способом можно получить ценные индивидуальные алкалоиды.

Пример 1. 200,0 г воздушно-сухого растительного сырья настаивают с 70 этанолом (1: 10) в течение 48 час при комнатной температуре. Полученное извлечение доводят до

2000 мл; 50 мл настойки упаривают в вакууме досуха, а остаток растворяют при нагревании в 15 мл воды. Добавляют 5 мл 5%-ной H SO4 н 0,5 r цинковой пыли. Восстановление проводят в течение 1 час. Полученный раствор фильтруют, подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до рН 9,0. Сумму алкалоидов исчерпывающе извлекают хлороформом. Хлороформные извлечения сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. Для количественного определения остаток растворяют в 10 мл спирта, прибавляют 10 мл 0,02 н. раствора

HCI, а избыток кислоты отфильтровывают

0,02 н. NaOH, индикатор-метиловый красный.

Таким путем определяют суммарное содержание алкалоидов в полученной настойке, он составляет 1,1 г/л (0,11%).

Электрохимическое выделение очищенной суммы алкалоидов проводится по схеме: 50мл спиртовой настойки помещают в среднюю часть трехкамерной ячейки с двумя плоскопараллельными электродами площадью 10 см (5 см)<2 см), расположенными на расстоянии

6,5 см. В катодную и анадоную часть ячейки помещают по 50 мл 2 /о-ного раствора HgSO4.

Электродиализ проводят под действием постоянного электрического тока, источником которого служит селеновый выпрямитель ВСА-5А, в течение 4 час при величине тока 0,25А (плотность тока 250 Л/м, рассчитанную на видимую поверхность графитового катода).

Выход целевого продукта составляет 0,9 г/л.

Полученный продукт представляет белый порошок, растворимый в органических растворителях, нерастворимый в воде и состоит из пластифиллина и сенецифиллина. Раствор этого продукта в 2%-ной серной кислоте в

10 УФ-области поглощает в интервале 216—

300 нм.

Пример 2. Выделение алкалоидов из

50 мл настойки проводят по вышеуказанной схеме. Процесс электродиализа осуществляют

15 прп величине тока 0,85 А, плотности тока 850

Л/м в течение 1 час 15 мин (1 А/час). Выход целевого продукта составляет 0,93 г/л.

Пример 3. 100,0 r воздушно-сухого растительного сырья исчерпывающе экстрагируют

70 этанолом (1: 10).

Получают 300 мл спиртового извлечения, которое упаривают в вакууме до объема

250 мл.

В 10 мл экстракта (3 параллельных пробы)

25 определяют сумму алкалоидов по вышеприведенной схеме. Процетное содержание составляет 0,54 /о.

Электрохимическое выделение очищенной смеси аклалоидов платифиллина и сенецифилЗ0 лина из экстракта проводят в двух параллельных опытах под воздействием электрического тока 0,25 и 0,85 А/час при количестве пропущенного электричества 1 А/час. Выход целевого продукта составляет 0,78 — 0,85%.

Способ выделения очищенной смеси алкало40 идов платифиллина и сенецифиллина из экстракта суммы алкалоидов надземной части крестовника широколистного, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, вышеуказанный экстракт подвергают элек45 трохимическому восстановлению в трехкамерной ячейке в 2/о-ной серной кислоте при плотности тока 250 †8 Л/м, и получают при этом целевой продукт, поглощающий в ультрафиолетовой области спектра в интервале

50 216 — 300 нм.

Способ выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина Способ выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине, к ингибитору гипертрофии интимы, содержащему в качестве активного ингредиента оксиндоловое производное, представленное формулой I, или его соль, где R представляет атом водорода, фенильную группу, которая может быть замещена низшей алкильной группой, низшей алкоксигруппой, низшей алкиламиноалкоксигруппой, гидроксильной группой, аминогруппой, низшей алкиламиногруппой или атомом галогена, или пиридильную группу, которая может быть замещена низшей алкильной группой, низшей алкоксигруппой, низшей алкиламиноалкоксигруппой, гидроксильной группой, аминогруппой, низшей алкиламиногруппой, атомом галогена, низшей алкоксикарбонильной группой или карбоксильной группой, представляет фенильную группу, которая может быть замещена, или пиридильную группу, которая может быть замещена низшей алкильной группой, низшей алкоксигруппой, низшей алкиламиноалкоксигруппой, гидроксигруппой, аминогруппой, низшей алкиламиногруппой, атомом галогена, низшей алкоксикарбонильной группой или карбоксильной группой, представляет атом водорода, низшую алкильную группу, бензильную группу или бензолсульфонильную группу, которая может быть замещена, или ацильную группу, представляет атом водорода, низшую алкоксигруппу, атом галогена, аминогруппу, низшую алкиламиногруппу, карбоксиальную группу, низшую алкоксикарбонильную группу, фенилкарбамоильную группу, которая может быть замещена, или трифторметильную группу, представляет СН или N; n представляет целое число от 0 до 4, включительно, которое обозначает число заместителей, а двойная пунктирная/сплошная линия означает простую связь или двойную связь, обладающему прекрасным ингибирующим действием, направленным против гипертрофии интимы, и используемому в качестве агента для предупреждения (лечения) ослабления пролиферативных сосудистых заболеваний, таких как рестеноз после РТСА, артериосклероз, периферическая эмболия и ангиит, применению оксиндолового производного для получения ингибитора гипертрофии интимы, композиции для ингибирования гипертрофии интимы и способу предупреждения и лечения гипертрофии интимы

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способам получения алкалоида платифиллина из растительного сырья

Изобретение относится к медицине, в частности к фармакологии, касается таблеток диазолина, приготовленных на основе комплекса включения субстанции с -циклодекстрином, обладающих антигистаминным действием

Изобретение относится к новым производным 1-метилкарбапенема общей формулы (I), описанной в формуле изобретения

Изобретение относится к новым аскомицинам общей формулы I, где Y, представляет собой фенилен; Z выбран из карбоксила и физиологически гидролизуемого оксикарбонила или из алкильной, алкоксильной, алкиламино- или диалкиламиногруппы, несущей от 1 до 4 карбоксильных или физиологически гидролизуемых оксикарбонильных группировки; Q-O или S; R1 - H, алкил или арил; R2 - водород или гидроксил; R3 - метил, этил, пропил или аллил; R4 - гидроксил или алкоксил; R5 -оксогруппа или (H, OH), R6 - оксогруппа, Н, ОН (H, алкоксил); n - целое число 1 или 2, в свободной форме или в форме фармацевтически приемлемой соли

Изобретение относится к новым кристаллическим формам производного 1-метилкарбапенема формулы I или его фармацевтически приемлемым солям, которые проявляют антибиотоническую активность против различных бактериальных штаммов, обладая при этом достаточной стабильностью для практического использования, а также к фармацевтической композиции на их основе и способу профилактики и лечению бактериальных инфекционных заболеваний

Изобретение относится к новому способу получения соединения формулы 1 , где R являться низшим алкилом, R1 является водородом, низшим алкилом, низшим циклоалкилом, низшим циклоалкило (низшим) алкилом, низшим бициклоаликлом, арилом или арил(низшим) алкилом; R2 является низшим алкилом, низшим циклоалкилом, низшим циклоалкил (низшим) алкилом, низшим бициклоалкилом, арилом или арил (низшим) алкилом; или R1 и R2, взятые вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют группу, 3,4-дигидро-2(1H)-изохинолина; X является низшим алкилом, низшей алкокси, галоидом или трифторметилом; m=0,1 или 2, который включает а) осуществление взаимодействия соединения формулы II , где R, X и m имеют указанные выше значения, а R3 является низшим алкилом, с алюминийхлоридом, а затем с винной кислотой до получения соединения формулы III , где R, X и m имеют указанные ранее значения, в) контактирование реакционной смеси, содержащей соединение формулы III либо с (1) изоцианатом формулы R1NCO, и выделение продукта формулы I, где R2 является водородом, или (2) с соединением формулы IV , где R4 является водородом или низшим алкилом в присутствии карбоновой кислоты формулы R5COOH, где R5 является низшим алкилом, до получения соединения формулы V , где R, R4, X и m имеют указанные ранее значения; контактирование реакционной смеси, содержащей соединение формулы V, полученное на стадии /b/ со соединением формулы R1R2NH, где R1 и R2 имеют указанные ранее значения, и выделение продукта формулы I

Изобретение относится к новым азотсодержащим гетероциклическим соединениям, обладающим биологической активностью, более конкретно к производным N-замещенного азабициклогептана
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T14:53:07
Наверх