Способ получения кремнемедной контактной массы для синтеза органохлорсиланов
оо 789153
Союз Советских
Социалистнческих
Республик
QllNCAHNE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 06.09.77 (21) 2526599/23-04 (5I )M. Кл. с присоединением заявки .%
В 01 J 23/84//
С 01 В 33/06
Государственный комитет.(28) Приоритет
Ао делам нзооретений и открытий
Опубликовано 23.12.80. Бюллетень Л 47
Дата опубликовании описания 23 12 80 (53) УДК 66097 .3 (088.8) Э, С. Стародубцев, А. И. Маслюков, В. 10. Туманов, В. К. Карпий, P. В. Белкин, П, Н. Острик, В. В, Бе
А. П. Крымов, В. Н. Лебедев, М. M. Коровт
А.. Потоцкий,:
В Е. Власенко, Белик (72) Авторы изобретения альный. инстит
Запорожский завод "Крел1ш1йполимер", Запорожски и Днепровский алюминиевый завод им. С. М (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕМЕДНОЙ КОНТАКТНОЙ
МАССЫ ДЛЯ СИНТЕЗА ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ
Изобретение относится к получению кремнемедных сплавных ко1пактных масс, используемых в синтезе органохлорсиланов.
Известен способ получения кремнемедной контактной массы для синтеза органохлорсиланов путем сплавлсния порошков кремния и 5 меди (1).
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения кремнемедной контактной массы для синтеза органохлорсиланов путем сплавления кристаллического кремния с медью с добавлением промоторов — сурьмы или висмута f2), Однако осуществление данного способа тре15 бует большого расхода электроэнергии вследствие использования кристаллического кремния, выплавленного в рудовосстановительной печи, поскольку технология производства кристаллического кремния относится к наиболее сложным
zo и энергоемким типам процессов и характеризуется большими расходами электрической энергии на единицу сплава, высокими потерями кремния за счет испарения (около 20%), интенсив
2 ным развитием карбидообразования.и зарастания печи.
Цель изобретения — использование в качестве кремнесодержащего соединения легкодоступного природного сырья.
Указанная цель достигается тем, что кремне- медную контактную массу получают сплавлением кремнесодержашего соединения с медью с добавле1гием промоторов — сурьмы или висмута с использованием в качестве кремнесодержащего соединения кварцита с добавлением углеродсодержащих восстановителей, выбранных из группы, включающей древесный уголь, нефтекокс, газовый уголь, пековый кокс, и сплавление с медью ведут при температуре 1700—
1750 С с добавлением промоторов в полученHbIA расплав перед его разливкой при температуре 1550-1600 С.
Способ осуществляется следующим образом.
Пример 1. Усредненную шихту, состоящую из 2500 кг кварцита, 1057 кг древесного угля, 390 кг нефтяного кокса и 70 кг металлической меди, загружают в руднотермичсскую
789153
Составитель Е. Джуринская
Техред H. Ковалева Корректор С. Щомак
Редактор И. Михеева
Заказ 8926/6
Тираж 809 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4
3 трехфазную электрическую йечь номинальной мощности 16,5 МВА.
II@ мере опускания шихты в горн печи она проходит через различные температурные зоны и претерпевает следующие физико-химические
5 изменения: сушку, нагрев, размягчение, плавление, восстановление, сплавление меди и кремния при 1700-1750 С. Накапливающийся на подине печи кремнемедный сплав выпускают через летку в ковш. По заполнении ковша на 1/5 — 1/3 объема в жидкий расплав в медной фольге вводят дозированную порцию промотора (сурьму в количестве 0,035 кг) при темпе- . ратуре расплава 1550 — 1600 С. Затем кремнемедk ный контактный расплав разливают с интенсивным охлаждением. Полученная кремнемедная масса имеет следующий состав, вес.%;
Железо 0,90
Алюминий 0,70
Кальций 038 . го
Титан 0,04
Медь 5,7
Сурьма 0,0011
Кремний Остальное
Пример 2, Берут усредненную шихту, состоящую из 100 кг кварцита, 23 кг древесного угля, 26,7 кг пекового кокса и 3,7 кг меди металлической. Процесс ведут в условиях примера 1. Висмут в количестве 0,0015 кг добавляют при разливке сплава при 1550 — 1600 С, Полученная контактная масса содержит, вес.%
Железо 0,1
Алюминий 0,6
Кальций 0,35
Титан 0,04
Медь 9,6
Висмут 0,0018
Кремний Остальное
Пример 3, Кремнемедную контактную массу, полученную в примере 1, в количестве
306 г загружают в пустотелый реактор. Реактор нагревают до 325 С и начинают подачу хлорметила со скоростью 0,16 кг/ч, Синтез ведут при 320 — 340 С в течение 44 ч. В процес. се синтеза ведут пофазный контроль, по кото- 45 рому определяют окончание процесса, Получают
5920 г конденсата и выгружают 295 г отрабо4 таиной контактной массы. Конденсат содержит следующие компоненты, вес.%:
Диметилдихлорсилан 72
Метилтрихлорсилан 17
Триметилхлорсплан 2,5
Метилдихлорсилан 7,5
Четыреххлористый кремний 0,1
Диметилхлорсилан 0,5
Дихлорсилап 0,2
Трихлорсилан 0,2
Пример 4. Кремнемедную контактную массу, полученную в примере 2, в количестве
100 r загружают в реактор, нагревают в токе азота и ведут синтез нри 350 С с подачей хлористого этила 50 r/÷. За 7 ч синтеза образуется
125 г смеси этилхлорсиланов следующего состава, вес.%.
Этилхлорсилан 23
Этилтрихлорсилан 21
Диэтилдихлорсилан 56
Выгружают 40 r отработанной контактной массы, содержащей 5,7% меди; 1,5% углерода; остальное — кремний.
Формула изобретения
Способ получения кремнемедной контактной массы для синтеза органохлорсиланов, включающий сплавленне кремнесодержащего соединенения с медью с добавлением промоторов — сурьмы или висмута, отличающийся тем, что, с целью возможности использования легкодоступного. природного сырья, в качестве кремнссодер:кащего соедппения используют кварцит с добавлением углеродсодержащих восстановителей, выбраштых из группы, включающей древесный уголь, нефтекокс, газовый уголь, пековый кокс, и сплавлеш е с медью ведут при температуре 1700 — 1750 С с добавлением промоторов в полученный раслпав перед его разливкой при температуре 1550 — 1600 С
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР К 226612, кл. С 07 7, 1966.
2. Авторское свидетельство СССР N 374229, кл. С 01 В 33/06, 1971 (прототип).
