Способ получения циклогенсаноноксима

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединения, в частности к циклогексаноноксиму применяемому в производстве капролактама. Цель - увеличение производительности стадии оксимирования. Получение ведут двухступенчатым оксимированием циклогексанона в проточном режиме с использованием водного раствора гмдроксиламинсульфата концентрацией 430-566 г/л. Предложенная технология оксимирования позволяет увеличить производительность по конечному продукту на 1,25% по сравнению с известным способом . 3 табл.. 1 ил.

1740371 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (! 1) (si)s С 07 С 249/04. 251/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

4 фь

О (гд 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4657975/04(22) 02.03.89 (46) 15.06.92. Бюл, № 22 (71) Институт проблем механики АН СССР (72) В. С. Виноградов, В. С. Подерягин, l0.

B. Мартынов, Я,В, Зимин, В. Т. Меркушев, В. Н. Красильник и Е, А. Кодаченко (53) 547.466.3(088.8) (56) 0onme 1., Чап-Ноо!еп 1. Т., de Rat РН.—

1. Chem. Eng, 1972, v. 79. ¹ 15. р. 54-55, Производство капролактама (Под ред, В. И; Овчинникова и В. P. Ручинского. M.: . Химия, 1977. с. 52 — 53.

Изобретение относится к способу получения циклогексаноноксима и может быть использовано в химической промышленно- . сти, в частности при производстве капрала ктама.

Известен способ получения циклогесаноноксима в среде толуола в.противоточной системе, состоящей иэ шести ступеней оксимирования циклогексанона гидроксиламинсульфатом. Процесс оксимирования проводят в пяти реакторах оксимирования при 50 С, а в последний реактор наряду с гидроксиламином подают аммиачную воду.

Далее толуол отгоняют от циклогексаноноксима.

Недостатками способа являя)тся сложность аппаратурного оформления технологического процесса, повышенное потребление энергозатрат.

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к циклогексаноноксиму. применяемому в производстве капролактама. Цель —:увеличение производительности стадии оксимирования, Получение ведут двухступенчатым оксимированием циклогексанона в проточном режиме с использованием водного раствора гидроксиламинсульфата концентрацией 430-566 г/л; Предложенная технология оксимирования позволяет увеличить производительность по конечному продукту на- 1.25ф, по сравнению с известным способом, 3 табл., 1 ил.

Наиболее близким к предлагаемому является способ оксимирования циклогексанона гидроксиламинсульфатом в противоточной систем». состоящей из двух ступеней. На первого ступень. непрерывно подают свежий циклогексанон, а на вторую свежий гидроксиламинсульфат. Для лучшего расслаивания вместе с гидроксиламинсульфатам подают концентрированный раствор сульфата аммония. Гидроксиламин-. сульфат .используют с концентрацией 280 г/л.

Недостатками известного способа я ел яются низкая производительность оборудования,. использование дополнительного количества сульфата аммония, подаваемого для лучшего расслаивания;

Цепь изобретения — увеличение производительности установки.

1740371

Теблиув 1

0еа ес те о

Солермание в потоки, кг/ч

4733

250 14030

1414

4553 3372

Гидроксиаиммсульфат

Сульфат ачмоммл

Сериал кислота

4553, 30730 28151

233

6362

381 28746 356

3990 146 3846

2105 73 73

34 90

2320 331

233

6362

3195

29127

4136

217&

5700

Циклогексамон

Цмклогелсачаноксим

% 6

Циклогексанол йрмнесм

1Ьмиа к

124

90 139

1065

Поставленная цель достигается способом получения циклогексаноноксима двухступенчатым оксимированием циклогексанона гидроксиламинсульфатом в противоточной непрерывнодействующей установке, заключающемся в том, что используют гидроксиламинсульфат с кон.центрацией 430-566 г/л.

На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа. . Циклогексанон подают в реактор 1 первой ступени, в который поступает водный раствор сульфата аммония (СА), содержащего гидроксиламинсульфат (ГАС). Реакционная масса иэ реактора 1 поступает в сепаратор 2, в котором происходит разделение фаз на органическую и водную, Водная фаза подаетея в экстрактор 3, в котором остатки ГАС экстрагируются свежим циклогексаноном и возвращаются в реактор первой ступени насосом 4; Образовавшийся водный раствор СА направляют на. выпарку .в цех СА. Органическую фазу из сепаратора

2 направляют насосом 5 s реактор оксимирования 6 второй ступени. В реактор 6 оксимирования подают. свежий раствор ГАС.

Оксимирование проводят в трех последовательно установленных реакторах 6 — 8 с мешалками. Реакционная масса из последнего .реактора 8 второй. ступени направляется в сепаратор 9, из которого органическая фаза, представляющая собой циклогексаноноксим, подается на стадию изомеризации, а водная фаза направляется в реактор 1 оксимирования первой ступени. . Пример 1. (по прототипу). В реактор

1 оксимирования первой ступени и зкстрактор 3 подают свежий циклогексанон в количестве 5700 кг/ч (поток !). В реактор оксимирования второй ступени подают

25%-ный водной раствор ГАС в количестве

19263 кг/ч (1140 кгlмз); Концентрация ГАС соответствует 280 г/л (поток И)). В результате процесса оксимирования получают 6362 кг/ч циклогексаноноксима с содержанием основного вещества 94,5% (поток Xl) и 13% сульфата аммония в количестве 35386 кг/ч (поток IV), В реактор 6 оксимирования вто5 рой ступени, в отличие от предложенной схемы. добавляют 40;0%-ный раствор СА в количестве 17553 кг/ч для лучшего расслаивания водной и органической фаз в сепараторах.

10 - Полный материальный баланс no аппаратам представлен в табл. 1..

Пример 2. Процесс осуществляют в условиях примера 1, но используется ГАС с концентрацией 43,0 мас,% (1291 кг/м или

15 556 г/д). Производительность установки no . циклогексаноноксиму при этом увеличилась до 7826 кг/ч, Материальный баланс представлен в табл. 2.

20 Пример 3. Условия проведения процесса описаны в примере 1. В данном примере используется ГАС с концентрацией 30 мас.% (1202 кгlм или 430 г/л). Производительность установки при этом увеличилась

25 до 7144 кг/ч. .Материальный баланс представлен в табл. 3.

Таким образом, использование ГАС с концентрацией 430 — 566 г/л в отличие от ис30 польэуемого ГАС с концентрацией 280 г/л позволяет увеличить и роизводительность установки по циклогексаноноксиму на 12,323,8%.

35 Формула изобретения

Способ получения циклогексаноноксима двухступенчатым оксимированием циклогексанона водным. раствором гидроксиламинсульфата в противоточной непре40 рывнодействующей установке, о т.л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения производительности установки, используют раствор с концентрацией гидроксиламинсульфата 430-566 г/л, 45

1740371

Таблица 2

Солеркаиие а лотоиак, кг/ч

Вецестео

VXXX XX Х ) 21 — — "-т — — — — ------ - — -- — -и ) xxx j iч ) v (и лю

Гидроксиланимсульфат

Сульфат аммония

Серная кислота

5679 . 1696

300 . 5274 4046 5463

5463

3834 6918

11568 11209 10812 457

279 5092 4917

7826 2337 2250

9903

175:

87 °

Вода

Циклогексанои

Циклогексанонбксин

6840

7826. Циклогексанол бринеси

7,2

146

Г278 динка к

Таблице 3

Содерианиц s потоках, кг/ч

-т и (xxx xv ) ю 0x 1 ттт vxxx xx

1х 21

Веа1естао

Гидрокснланинсульфат

Сульфат анисина

Сериал кислота

4988

4988

19090 414

4749 4590

2222 2143

376

Вода

6196

Циклогексаном

253 Циклогексаионоксии

Циклогексанол

7144

6,5

Орииеси

Аммиак

139

ООхОВый хокхеноат

Составитель Г.Степанова

Редактор Н.Киштулинец Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Э,Донцакова

Заказ 2048 Тираж Подписное

ВНИИПИ ГосУдарртвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгор Зд, ул.Гагарина, 101

5184 1555

274 4988 3688

274

3225 8759 7482 19466

253, 1859

7144

427 2784

7294 279

87

7,2

18606 - 414

159 6608

79 79

6,5