Патент ссср 239874
-Н И Е
ИЗОЬЕЕтЕНИЯ
239874
СОюз Советских
Социалистических
Республи
Ч ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 07Х.1967 (№ 1153293/23-4) 1л. 12р,9
Приоритет: 07Л .1966, № 845/66, Социалистическая Федеративная Республика Югославии
МПК С 07d
Комитет по делам изобретений и отнрытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 18Л!!.1969. Бюллетень № 11
УДК 547,781.5.07 (088.8) Дата опубликования описания 8Х111.1969
Авторы изобретения
Иностранцы
Франджо Кайфеч, Витомир Сунич, Татьяна Фаджига и Милан Оклобджия (Социалистическая Федеративная Республика Югославии) Иностранная фирма
«КРКА Товарна Здравил» (Социалистическая Федеративная Республика Югославии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2 -ХЛОРДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР)-2-МЕТИЛ-5-Н ИТРОИМИДАЗОЛА
Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в препаративной органической химии.
Предлагаемый способ получения 1-(2 -хлордиэтиловый эфир) -2-метил-5-нитроимидазола заключается в том, что 2-метил-4(5)-нитроимидазол обрабатывают 2,2 -дихлорэтиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора при кипячении. В качестве кислотного катализатора применяют муравьиную или другую органическую или неорганическую кислоту.
Пример. В колбу помещают 15 г 2-метил4(5)-нитроимидазола, 117 г 2,2 -дихлорэтилового эфира и 22 г безводной муравьиной кислоты и нагревают при перемешивании до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 25 час.
Затем реакционную смесь охлаждают водой, отфильтровывают под вакуумом выделившийся 2-метил-4(5)-нитроимидазол и фильтрат собирают в тщательно высушенную склянку для фильтрования под вакуумом. Затем фильтрат помещают в реакционную колбу и перегоняют избыток 2,2 -дихлордиэтилового эфира с водяным паром до получения прозрачного водного конденсата. Примерно в
400 мл конденсата содержится в виде нижнего слоя около 86 мл 2,2 -дихлордиэтилового эфира, который отделяют и используют для следующей загрузки. Водный раствор, полученный при перегонке с водяным паром, охлаждают, в результате выделяют 2-метил-4(5)5 нптропмпдазол, который отфильтровывают под вакуумом и используют для следующей загрузки.
Водный раствор при рН 2 — 3 содержит конечный продукт в виде солянокислой соли.
10 Его подщелачивают 20%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 7 — 8, охлаждают и оставляют в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и чолучают 3,9 г
1- (2 -хлордиэтиловый эфир) -2-. етил-5-нитро15 имидазола с т. пл. 76 — 78 С. После перекристаллизацпи из воды т. пл. 79 — 79,5 С.
Выход 50%, считая на 2-метил-4(5)-нитронм идазол.
Вычислено, %: С 41,18; Н 5,12; N 18,1.
20 СзН ХзОзС1, Найдено, %: С 41,12; Н 5,01; N 17,95.
Предмет изобретения
Способ получения 1-(2 -хлордиэтиловый
25 эфир) -2-метил-5-нптроимпдазола, отличающийся тем, что 2-метил-4(5)-нитроимидазол обрабатывают 2,2 -дихлорэтиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора, например муравьиной кислоты, при кипячении.
