Способ получения 1-амино-4-бромаптрахипои- -2-карбоновой кислоты

Авторы патента:

В. И. Гудзенко, М. И. Красносельска , В. В. Соловей

C07C66/02 - антрахинонкарбоновые кислоты

C07C229/36 - по меньшей мере одна аминогруппа и одна карбоксильная группа связаны с одним и тем же атомом углерода углеродного скелета

C07C227/16 - реакциями, протекающими без участия амино- или карбоксильных групп

ОП КСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз СОв тснй>г COJNchllHCTH fl9fKHX

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08Л 11.1971 (№ 1685729/23-4) с присоедигнением заявки №вЂ”

ПрпоритетвЂ”

C Hóáëèêoâàëo 27,VII.1973. Бюллетень № 32

Дата опубликования описаяия 31.Х.1973

М. Кл. С 07с 101/00

С 07с 97/12

Гасударственный камигет::

Саввта Миииетрав СССР аа делам изааретений и аткрытий

УДК 547.673.2(088.8) Авторы изобретении

В. И. 1 удзенко, М. И. Красносельская и В. В. Соловей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН И>1 1-АМИНО-4-БРОМАНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения галогенпроизводных антрахинона, в частности к получению проме>куточного продукта

1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты, используют в производстве дисперсных и кубовых красителей а нтрахинонового ряда.

Известен способ получения 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты путем бро>еирования 1-агииноантряхи нон-2-карбоновой кислоты бромом в присутствии 35%-Hой серIIoI! кислоты с предварительным рястворенпoAf If! xo1!HoIf -амнноянт рах инон-2-ка рбоно вой кпслoгы в концентрированной сер ной кислоте II:Io>IH;fó!offfIDI рязбавленпем раствора водой.

К недостаткам способа следует отнести оорязование большого количества трудноутилпзируемых сточных вод, Для упрощения проведения процесса, а также получения продукта почти с количественным выходом и высокой степенью чистоты предло>кено бромирование проводить в водной среде в присутствии диопергатора, например НФ и органического растворителя, не смешивяющегося с водой, например хлорбензола.

Пример 1. 5,1 г водной пасты 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты (2,55 г в пересчете на сухой продукт), 0,23 .ил хлорбензола, 0,003 г диспергатора НФ и 160 мл воды нагревают при температуре 90 С в течение

2 час. Массу охлаждают до 20 вЂ” 25 С порциями в течение 1 вЂ” 1,5 час, вносят 0,64 лг>г брома и размешивают при 20 вЂ” 25 С в течение

5 вЂ” 7 час. Избыток брома снимают раствором бисульфита, осадок фильтруют, промывают

5 водой и сушат. Получают 3 г (95% ) сухого продукта с содержанием 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты 94%; т. пл.

305 вЂ” 307 С (с разложением). По литературны,м данным т. пл. 324 вЂ” 235 С.

10 Пример 2. Аналогично в присутствии толуола вместо хлорбензоля получают 1-ямцно-4-бромянтрахипон-2-карбоновую кпс,п>ту выходом 95% и содержанием основного вещества 93%.

Способ получения 1-амино-4-бромантрахпнон-2-карбоновой кислоты бромнрованпем

ЗО

1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты с последующим выделением продукта известными приемами, от.гичаюигггися тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения качества продукта, бромирование

25 проводят в водной среде в присутствии диспергатора, например НФ, и органического растворителя, не смешпвающегося с водой, например хлорбензола.