Способ получения окиси стирола
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1 475360
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.01.73 (21) 1874840/23-4 (51) М. Кл. С 070 1/02 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 30.06.75. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 16.10.75
Гасударственный комите.
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.717(088.8) (72) Авторы изобретения
И. В. Калечиц, 3. К. Майзус, Л. Г. Привалова и М. E. Пудель (71) Заявитель
Институт химической физики АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ СТИРОЛА
Изобретение относится к способу получения окиси стирола, которая является ценным химическим продуктом и используется для создания новых типов связующих и армирующих пластиков, в ряде органических синтезов, в качестве присадок к маслам, а также в производстве эпоксидных смол и в лакокрасочной промышленности.
Известен способ получения окиси стирола прямым окислением стирола азот-кислородной смесью при 50 С в отсутствии растворителя. Однако при этом наряду с целевым продуктом образуется значительное количество полимерной перекиси стирола, бензальдегид и формальдегид. Выход окиси стирола не пре.вышает 27%.
С целью повышения выхода целевого продукта, увеличения скорости реакции и селективпости процесса предлагают использовать азот-кислородную смесь, содержащую 10—
15% кислорода, и ведут при 100 — 120 С в среде хлороорганического растворителя.
Желательно в качестве хлороорганического растворителя использовать 1,1,2,2-тетрахлорэтан и (или) хлорбепзол.
Предлагаемый способ позволяет повысить скорость образования окиси стирола и выход ее в расчете на прореагировавший стирол до
60%. В качестве второго продукта образуется бензальдегид, который находит самостоятельное применение.
Суммарный выход окиси стпрола и бензаль5 дегида достигает 95% в расчете на прореагировавший стирол, Таким образом, предлагаемый способ может служить основой селективного технологического процесса, в котором отходы производства не превышают 5% от ис10 ходного сырья.
П р и м ер 1. В стеклянн)ю окпслптельну|о ячейку загружают 20 мл раствора, содержащего 20% стпрола и 80% хлорбензола (по объему 1,75 моль/л). Ячейку погружают в тер15 мостат, нагретый до 120 С и продувают смесью азота с кислородом, содержащей 11%
02. По ходу реакции отбирают пробы на содержание окиси стирола н бензальдегид, которые анализируют с помощью газожндкостной
20 хроматографии. Окись стирола параллельно определяют также методом ИК-спектроскопии.
Результаты опыта приведены в табл. 1, П р н м е р 2. В окпслптельную ячейку загружают 20 ", о стирола, 40% хлорбензола, 40%
1,1,2,2-тетрахлорэтана (по объему). Ячейку продувают газовой смесью, содержащей 11%
02 при 120 С.
Результаты опыта представлены в табл, 2.
475360
Таблица 1
Выход,, на нрореагировавший стирол
Концентрация, моль/л
Время, час
Бензальдегнд
Бензальдегнд
Окись стнрола
Окись стнрола
Всего
Стирол
0,061
0,106
0,165
0,235
Таблица 2
Выход,,г, на нрореагировавший
Концентрация, моль|л
Время, час
Стнрол
Бензальдегид
Окись стнрола
Бензольдегид
Окись стирола
Всего
60,5
60,5
0,085
0,140
0,224
О, 145
0,260
0,364
32,5
1,51
1,32
1,13
95,5
93
94,2,25
3,5
4,5 азот-кислородную смесь, содержащую 10—
15 О/с кислорода, и процесс ведут при 100—
120 С в среде хлорорганического растворителя.
Предмет изобретения
1. Способ получения окиси стирола путем окисления стирола азот-кислородной смесью при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, увеличения скорости и селективности процесса, используют
2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи йся тем, что в качестве хлорорганического растворителя используют 1,1,2,2,-тетрахлорэтан и (или) хлорбензол.
3
4,75
1,63
1,53
1,39
1,25
0,055
0,098
0,163
0,222
46
45,3
5l j 97
48 93
46 91,3
47 92
