Способ получения диосгенина

Авторы патента:

C07J71 - Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет конденсирован с гетероциклическим кольцом (спироконденсированное с гетероциклическими кольцами C07J 21/00,C07J 33/00,C07J 43/00)

A61K31/58 - с гетероциклическими кольцами, например алдостерон, даназол, станозолол, панкурониум, дигитогенин (дигитоксин A61K 31/704)

((ц72452!

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со)оа Соеетских

Социалистических

РеспублИк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,(61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 29.09.78 (21) 2669152/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (51) М. Кл з

С 07J 71/.00//

//А 61К 31/58

Государстренный комитет

СССР

i по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.689.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Э. Д. Перепелица и П. К. Кинтя (71) Заявители Отдел микробиологии АН Молдавской ССР и Институт химии

АН Молдавской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОСГЕНИНА

10 но

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения стероидного агликона-диосгенина следующего строения являющегося ценным сырьем для получения стероидных гормонов. 15

Известны способы получения диосгенина путем гидролиза корневищ различных видов диоскореи (1, 2).

Известен способ получения диосгенина из корневищ растения Dioscorea Tokoro пу- 20 тем кислотного гидролиза,с последующей экстракцией выпадающего осадка и перекристаллизацией сырого продукта.

Выход диосгенина 1,6% от сухого веса (2). 25

Недостатком способа является ограниченность сырьевой базы ввиду уничтожения корней растенйй диоскореи и недостаточно высокий выход целевого продукта.

Целью изобретения вляется расщиренде 30 сырьевой базы и увеличение выхода диосгенина.

Цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что надземную часть растения Lilia Genri подвергают кислотному гидролизу с последующей экстракцией получаемого осадка и перекристаллизацией сырого продукта.

Кислотный гидролиз обычно проводят с помощью соляной кислоты, а для экстракции полученного осадка используют диэтиловый эфир.

Отличительной особенностью способа является использование в качестве растительного сырья надземной части растений Lilia

Genri, что расширяет сырьевую базу способа.

Преимуществом описываемого способа является получение диосгенина с выходом

1,9% от сухого веса, что на 0,3% выше для известного способа.

Пример. 100 г сухой надземной части растений Lilia Genri гидролизуют 250 мл

10% -ной соляной кислоты в круглодонной ,колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, в течение 10 ч при 110 С.

После окончания гидролиза колбу охлаждают проточной водой. Выпавший осадок гидролизата фильтруют, растворяют в диэтиловом эфире, промывают водой, нейтра724521

Составитель И. Федосеева

Редактор Л. Герасимова

Техред А. Камышникова

Заказ 2548/12 Изд. № 243 Тираж 497 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

3 лизуют 50 вЂ” 60 мл 5 /о-ного раствора бикарбоната натрия и упаривают на роторном испарителе.

В результате получают 6,2 r сырого продукта, который дважды перекристаллизовывают из абсолютного метанола и получают 1,9 г химически чистого диосгенина; т. пл. 203 вЂ 2 С; (а)о вЂ” 120 (с 1, хлороформ).

Выход диосгенина 1,9% от сухого сырья.

Формула изобретения

Способ получения диосгенина из растительного сырья путем кислотного гидролиза, экстракции выпадающего осадка и очистки целевого продукта .перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве растительного сырья используют надземную часть растения Lilia Genri.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3505316, кл. 260вЂ”

239.55, опублик. 07.04.70.

2. Японский патент № 2977, кл. (154), опублик. 29.05.55 (прототип).

Похожие патенты:

Способ получения 16а(о), 17а // 435232

Патент 433675 // 433675

Способ получения 2^- // 433674

Патент 425390 // 425390

Способ выделения глицирризи новой кислоты // 419521

Патент 413674 // 413674

Патент 382281 // 382281

Способ получения стероидных (16, 17с)-3'-арил-5'- метилпиразолов // 374307

Способ получения азотсодержащих производных 18- дегидроглицирретовой кислоты // 348562

Способ получения ацетата 5,8-эпидиокси-бис- норхолен-6-ол- зр-аля-22 // 341311

Производные d-гомо-8-азагонана, обладающие противовоспалительной, мембраностабилизирующей и антикоагуляционной активностью // 704083

Производные 8,16-диазагонана, обладающие противовоспалительной активностью и мембранозащитным действием // 704082

Способ получения спиролактонов // 695560

Спин-меченый строфантидин, как ингибитор к - аденозитрифосфатазы // 660380

Способ получения лактона 3-(4-андростен-17 -ол-3-он n. -ил) пропионовой кислоты // 633486

Способ получения -гомостероидов // 626706

Способ получения соласодина // 568653

Способ получения -азометиновых производных дигидротестолактама // 566848

Способ получения -ацетилдигитоксина // 560889

Способ получения 3- (4-оксо- -рамнозил) -14 -окси-буфа-4,20, 22-триенолида // 546284

17бета-замещенные 3-карбоксистероиды, способ их получения, фармкомпозиция // 2104283

Изобретение относится к ингибиторам стероидной 5альфа-редуктазы, имеющим следующую формулу: где Y - кислород или сера; R - группа: а) -OR4, где R4 - водород или C1-С6 алкильная группа; б) , где каждый из R5 и R6 независимо водород или C1-C6 алкильная группа; в) , где R7 - водород или C1-C6 алкильная группа, W - группа; (I) , где R8 - C1-C6 алкильная группа, C5-C6 циклоалкильная группа, C6-C9 циклоалкилалкильная группа, фенильная группа или беннзильная группа; или (II) , где R9 - C1-C6 алкильная группа или C5-C6 циклоалкильная группа, или (III) , где R5 и R6 определены выше; г) , где каждый из R10 и R11 - независимо водород или C1-C6 алкильная группа или оба вместе с атомом азота, с которым они связаны, образуют пентатомное или гексатомное насыщенное гетеромоноциклическое кольцо, по желанию включающее по крайней мере один дополнительный гетероатом, выбранный из кислорода и азота; n - целое число от 2 до 4; R1 - водород, C1-C6 алкильная группа, C5-C6 циклоалкильная группа, C6-C9 циклоалкилалкильная группа или арильная группа; каждая из R2 и R6 независимо выбраны из группы, состоящей из водорода, C1-C6 алкила, C5-C6 циклоалкила, C6-C9 циклоалкилалкила и арила или R2 и R3 вместе с атомом азота, с которым они связаны, образуют пентатомное или гексатомное насыщенное гетеромоноциклическое кольцо, по желанию включающее по крайней мере один дополнительный готероатом, выбранный из кислорода и азота; символ обозначает одинарную или двойную связь, при условии, что, когда это двойная связь, водород в 5-положении отсутствует, и его фармацевтически приемлемые соли