Способ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор. Метионин определяют, используя аналитический сигнал восстановления метионина при потенциале - 0.315 В в боратном буферном растворе pH 9.18 на ртутно-пленочном электроде (РПЭ). Зависимость прироста предельного тока восстановления метионина от увеличения его концентрации в модельном растворе линейна от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л. Скорость развертки потенциала составила 0.06 В/с. Предел обнаружения метионина 2.0·10-4 моль/л достаточен для применения его в оценке количественного содержания в комбикормах. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии. 1 пр., 1 табл., 3 ил.

 

Изобретение относится к области количественного определения метионина в комбикормах. Метод определения - катодная вольтамперометрия.

Метионин - алифатическая незаменимая аминокислота. Структурная формула представлена на фиг.1. Метионин входит в состав белков. Он служит в организме донором метильных групп (в составе S-аденозил-метионина) при биосинтезе холина, адреналина, а также источником серы при биосинтезе цистеина.

Синтетический метионин применяют для обогащения кормов и пищи. Рационы сельскохозяйственных животных должны содержать все необходимые организму аминокислоты, особенно незаменимые, т.к. отсутствие их приводит к нарушению обмена веществ, что, в свою очередь, резко снижает продуктивность животных. Как правило, в комбикормах может наблюдаться как недостаток, так и избыток метионина.

Для обеспечения контроля качества комбикормов, содержащих метионин, необходимо разработать методику количественного определения его в комбикормовом сырье. В настоящее время из методик количественного определения метионина в водных объектах широко используются спектрофотометрический метод (патент 2366929, опубл. 10.09.2009. «Способ количественного определения метионина в водных растворах»). Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения содержания метионина в водных растворах спектрофотометрическим методом. Способ включает подготовку стандартных растворов метионина, определение оптической плотности при характеристической длине волны, построение градуировочной функции стандартных растворов метионина по оптическим плотностям при характеристической длине волны от концентрации, определение оптической плотности исследуемого раствора метионина и нахождение концентрации метионина в растворе по оптической плотности при характеристической длине волны с применением градуировочной функции.

Недостатками метода можно считать - низкую чувствительность определения метионина в комбикормах и возможность проводить количественное определение только в водных растворах.

Эффективным и быстрым методом определения метионина в комбикормах считается капиллярный электрофорез с

спектрофотометрическим способом детектирования (ГОСТ 31480-2012 «Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофореза»). Метод измерений основан на проведении кислотного гидролиза образцов комбикормов, разделении, идентификации и определении массовой доли аминокислот методом капиллярного электрофореза (КЭ), в том числе метионина. Регистрацию метионина проводят по собственному поглощению в области длин волн 190-200 нм в боратном ведущем электролите, содержащем β-циклодекстрин при температуре 40°С. Диапазон измеряемых содержаний метионина в % масс, составляет 0,3-3,0.

Недостатком метода можно считать низкую чувствительность определения метионина в комбикормах.

Новая техническая задача - увеличение чувствительности и экспрессности способа определения метионина в комбикормах. Поставленная задача достигается тем, что метионин переводят из комбикорма в раствор и проводят вольтамперометрическое определение, используя катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.315 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний метионина от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л. Для разработки методики определения метионина использован аналитический сигнал восстановления метионина при потенциале - 0.315 В в боратном буферном растворе pH 9.18 на ртутно-пленочном электроде (РПЭ). Циклическая вольтамперограмма метионина на РПЭ представлена на фиг.2. Зависимость прироста предельного тока восстановления метионина от увеличения ее концентрации в модельном растворе линейна. Эта область находится между концентрациями от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л (фиг.3). Скорость развертки потенциала составила 0.06 В/с.

Предел обнаружения метионина 2.0·10-4 моль/л достаточен для применения ее в оценке количественного содержания метионина в комбикормах.

Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона измерений концентрации метионина при доверительной вероятности Р равна 0,95, представлена в табл.1.

Пример 1. Определение метионина в комбикормовом сырье

Отбор проб проводят методом квартования. Пробоподготовка состоит из этапов отбора пробы; измельчения пробы в ступке; просеивания через сито с размером пор 0.5 мм, высушивания до постоянного веса при температуре 70°С; экстракции навески (0.200±0.010 г) водой дистиллированной в центрифужной пробирке под действием ультразвука и последующего центрифугирования (15 мин, 8000 об/мин); декантации надосадочного слоя, повторной экстракции дистиллированной водой нижнего слоя; объединения надосадочных слоев, их центрифугирования (15 мин, 8000 об/мин) и последующего отбора аликвоты в объеме 0,1 мл для количественного определения метионина методом вольтамперометрии.

Далее в кварцевый стаканчик вместимостью 20 мл вносят 10.0 мл раствора фонового электролита боратного буферного раствора pH 9.18, помещают в электрохимическую ячейку вольтамперометрического анализатора (ТА-2, г.Томск). Опускают в раствор электроды: индикаторный -ртутно-пленочный электрод, вспомогательный и электрод сравнения - насыщенные хлорид-серебряные. Регистрацию фоновой линии проводят в постояннотоковом режиме съемки при линейной скорости развертки потенциала 60 мВ/с после удаления кислорода из электрохимичекой ячейки инертным азотом в течение 15 минут, в интервале потенциалов от 0 до -0.6 В. Отсутствие пиков на вольтамперограмме и воспроизводимые кривые свидетельствовали о чистоте фона. После получения удовлетворительных кривых фона вносят аликвоту анализируемого раствора объемом 0,1 мл. Перемешивают раствор 10 с газом азотом, успокаивают 20 с и снимают вольтамперограмму в тех же условиях. Катодный пик регистрируют при потенциале -0.315 В. Концентрацию метионина оценивают по высоте катодного пика методом добавок аттестованных смесей метионина по общепринятой методике.

Предложенный способ количественного определения метионина отличается простотой, не требует больших трудозатрат, значительного количества реактивов и отличается высокой чувствительностью.

Предложенный способ может быть использован для количественного определения метионина в комбикормах, БАД, лекарственных формах.

Таблица 1
Диапазон измерений, моль/л Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), r, % Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим трех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости), CR0,95(3), % Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
от 2.6·10-4 до 2.0·10-3 включ. 13 18 26

Способ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.315 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно-токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний метионина от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций ртути в водных растворах. Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией с использованием электрода и фоновых растворов включает в себя следующую последовательность действий.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения молибдена включает в себя определение комплексного соединения молибдена с диэтилдитиокарбаминатом катодной вольтамперометрией.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека.

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства. Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах включает электрохимическое концентрирование ионов золота (III) на поверхности различных типов графитовых электродов в форме золота с последующим растворением и регистрацией катодных вольтамперных кривых, при этом проводят накопление ионов золота (III) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в течение 60 с при потенциале электролиза минус 0,8 В, измерения проводят на фоне 0,1 M NaOH с последующей регистрацией катодных пиков и съемкой вольтамперных кривых в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки 80 мВ/с, концентрацию ионов золота (III) определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до минус 0,5 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение дает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний золота (III) по катодному пику, полученному после электроокисления Au на графитовом электроде методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты в классическом режиме. Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность упрощения способа количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе по сравнению с известными методами и реализации его в производственных условиях. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения. Согласно изобретению Т-2 токсин переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (-0,5±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне нитрата калия (KNO3), рН 4,0÷5,0, с последующей регистрацией катодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с. Концентрацию Т-2 токсина определяли по высоте пика в диапазоне Еn=(-1,25±0,35) В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций Т-2 токсина и разработки экспресс-технологии оценки Т-2 токсина в течение 30-40 мин и возможность использования электродов из нетоксичного материала. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде. При этом на индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), при котором регистрируется максимальное значение тока пика, и в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде, регистрируют ток пика при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Изобретение позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20), а также поскольку измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, то это ускоряет процесс определения концентрации серебра. 4 ил, 3 табл.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала. Для этого в поток анализируемого газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородпроводящего твердого электролита, на противоположных поверхностях дисков расположены по паре электродов, к электродам дисков подают напряжение постоянного тока в пределах 400-500 мВ с подачей положительного полюса на внутренние электроды, посредством которого осуществляют электролиз паров воды, находящихся в анализируемом газе, и накачку полученного в результате электролиза кислорода из потока анализируемого газа в полость ячейки по электрохимической цепи: наружные электроды - твердые электролиты - внутренние электроды, в процессе достижения стационарного состояния, когда диффузионный поток продуктов окисления аммиака из полости ячейки станет равным поступающему потоку анализируемого газа, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток и по величине предельного тока, соответствующего содержанию кислорода, потраченного на окисление аммиака, определяют концентрацию аммиака в азоте. Изобретение обеспечивает возможность просто и надежно измерять содержание аммиака в азоте. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает более чувствительный способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), при этом палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II). 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине. Способ одновременного количественного определения смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 методом инверсионной вольтамперометрии включает перевод афлатоксинов из пробы в раствор, использование анодной инверсионной вольтамперометрии в дифференциальном режиме и стеклоуглеродного электрода в качестве индикаторного. Накопление смеси афлатоксинов в перемешиваемом растворе проводят в течение от 30 до 40 с при потенциале электролиза Еэ=(0,0±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M сульфата аммония в диапазоне рН от 4 до 5 с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала от 20 до 30 мВ/с. Концентрацию смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 определяют по высоте пиков в диапазоне потенциалов Εп(G1)=(+0,252±0,001) В, Εп(Β1)=(+0,505±0,002) В, Еп(В2)=(+0,675±0,007) В, Eп(G2)=(+0,902±0,001) В методом добавок аттестованных смесей. Технический результат - одновременное определение смеси афлатоксинов В1, В2, Gl, G2. 4 ил., 3 табл.
Наверх