Способ получения смешанных эфиров фосфористой кислоты

Авторы патента:

C07F9/145 - с оксиарильными соединениями

C07F9/142 - с оксиалкильными соединениями, не содержащими заместителей у алкильной группы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ общей . формулы (RO) POR, где В - низший алкил; R - апкил или арил, взаимодействием эфира диалкилфосфористой кислоты со спиртом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, в качестве эфира диалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие проводят при 20-60 С. (О

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (1)) (51)4 С 07 Р 9/142 9/145

1а ?

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1ОСУДАРСТжННЫЙ НОМИТЕТ CCCP

1 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2l) 3712179/23-04 (22) 16.03,84 (46) 23.08.85. Бюл. Н 31 (72) Т.X.Газизов, P.Ó,Áåëÿëoâ, Л.К.Салькеева и А.Н.Пудовик (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им, А.Е,Арбузова Казанского филиала АН СССР (53) 547 26"118 07(088 8) (56 ) Петров К.А, и др, Переэтерификация фосфитов и фосфинитов одноатомными спиртами и фенолами, Успехи химии, 1966, 35, вып. 8, с. 1477.

Hoffman F,W. et al. The, Transesterification of Trialkyl РЬоврЬИеа

vith Alighatie Alcohols" - J,Aø, Chem.Soc. 1956, 78, В 20, р» 5817 ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЕШАННЫХ

ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОИ КИСЛОТЫ общей формулы (НО ) FOR ° где R вЂ” низший алкил;

R - алкил или арил, I взаимодействием эфира диалкилфосфористой кислоты со спиртом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, в качестве эфира диалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие проводят при 20-60 1:.

1174436 2 гексилфосфита ст.кип. 1041/10 ммрт.ст, 6 0 0,9376, n g 1,4273, dp + 140 м.д.

Найдено, Ж С 54,21; Н 10,49;

P 13,99. е

Со ст авитель Т. Крон

Редактор О.Юрковецкая Техред И.Асталош Корректор A,06ðó÷àð

Заказ 5137/25 . Тираж 354 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения смешанных эфиров фосфористой кислоты общей формулы (НО) FOR ф) где R вЂ” низший алкил;

R - алкил или арил, ( которые являются исходными соединениями в фосфорорганическом синтезе и могут быть использованы при получении пестицидов и лекарственных веществ.

Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов и упрощение процесса.

Пример 1. Получение диэтил гексилфосфита.

К ll r (0,05 моль J диэтию -(2-кето

-3-пентен-4-ил )фосфита прибавляют при перемешивании 5,) г (0,05 моль ) гекснлового спирта, После прохождения слабой экзотермической реакции (разогревание до 60 С ) смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч и перегонкой получают

3,8 r (76X ) ацетилацетона с т.кип.

45 С /10 мм рт.ст., d 0,9936, пй 1,4512 и 9,4 г (84,6Ж) диэтил5 С f9 Н яОя РФ

Вычислено, Ж: С 54,09; Н 10,35;

Р 13,94.

Пример 2. Получение диэтил- /), р, P -трихлорэтилфосфита. О В условиях примера 1 получают,из

ll г (0,05 моль) диэтил-(2-кето-3-пен. тен-4-ил)фосфита и 7,5 г (0,05 моль) трихлорэтанола 10,4 г (75,5Ж) диэткп- р, в, а -трихлорэтилфосфита с т.кип.

15,61 С/0,07 мм рт,ст, d o 1,2730 п 1,4615, d + )38 м.д. и 4,1 r (823) ацетилацйтона с т.кип. 140 С, d< 0,9861, и> ),4508, 20 Пример 3. Получение диэтилфенилфосфнта.

В условиях примера 1 получают из

11 г (0,05 моль) диэтФыт-(2-кето-3пеитен-4-ил)фосфита и 4,7 г

25 (0,05 моль) фенола 8,5 г (79,4X) днэтилфенилфосфита с т.кип. 110 С/ ./10 мм рт,ст,, d < ),0651, пу 1,4931, Hp + )35 м.д. и 3, 7 r (74 ) ацетил .ацетона.