Способ получения динитрила тетрафтормуконовойкислоты
° и с (й е Т 1 р " "тАй
СПИ САН
328698
И Е
Союз Соеетскиз
Социалистическими
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 121 30
Заявлено ОЗ.Vill.1970 (№ 1470421/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24Х.1972. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 5.VII.1972
Комитет по делам изоеретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.339.2(088.8) Авторы изобретения
Л. С. Кобрина, Н. В, Акуленко и Г. Г. Якобсон
Заявитель
Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА ТЕТРАФТОРМУКОНОВОИ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения динитрила тетрафтормуконовой кислоты, который является перспективным мономером при получении термостойких материалов, а также может быть применен как исходный продукт в синтезе фунгицидных веществ.
Динитрил тетрафтормуконовой кислоты, содержащий одновременно в своем составе ннтрильные группы и атомы фтора, не описан в литературе, Для расширения ассортимента полифторпроиз водных соединений, необходимых для получения термостойких материалов, предлагается данный способ, заключающийся в том, что 1,2-диамино-3,4 5,6-тетрафторбензол подвергают окислению тетраацетатом свинца в среде диэтилового эфира в атмосфере инертного газа,,предпочтительно азота, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример, Смесь 5 г 1,2-диамино-3,4,5,6-тетрафторбензола, 25 г тетраацетата свинца и
250 лтл абсолютного диэтилового эфира размешивают при комнатной температуре в атмосфере азота в течение 20 лтин. Неорганический остаток отфильтровывают, промывают его абсолютным эфиром. Фильтрат 4 — 5 раз промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия, Эфирный раствор сушат над сульфатом магния и отгоняют эфир. Получают 3,7 г смеси, из которой возгонкой выделяют 2,1 г (42%) динитрила тетрафтормуконовой кислоты, т. пл.
50,5 — 52 С.
1î Найдено, %: С 40,61, 40,89; F 43,16, 43,18;
N15,,75,,16,03.
CGF4N2.
Вычислено, %: С 40,91; F 43,18; N 15,92.
15 Предмет изобретения
Способ получения ди нитрила тетр афтор му коновой кислоты, отличающийся тем, что 1,2диамино-3,4,5,6-тетрафторбензол подвергают
20 окислению тетраацетатом свинца в среде диэтилового эфира в атмосфере инертного газа, предпочтительно азота, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
